公开(公告)号：CN115060816B

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202210605941.2

申请日：2022-05-30

Applicant: 广西大学 ,  广西壮族自治区公安厅

Inventor： 罗轩 ,  张迪 ,  黄克建 ,  罗秋莲 ,  杨宁 ,  刘晓锋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种尿液中氟胺酮代谢物的顶空固相微萃取串联气相色谱‑质谱联用(HS‑SPME‑GC‑MS)检测方法。该方法利用顶空固相微萃取技术(HS‑SPME)收集尿液中氟胺酮代谢物的挥发性物质，使用气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)法对挥发物的成分进行检测分析，能够快速、准确的测定尿液中氟胺酮代谢物挥发物的成分；本发明的顶空固相微萃取技术工作条件，能有效富集尿液中氟胺酮代谢物各成分；GC‑MS检测采用梯度升温，可以使挥发物成分得到有效分离，相应的质谱参数可以实现快速准确地鉴定出挥发物成分。本发明方法操作简单、定性准确、结果可靠，能够对尿液中新精神活性物质氟胺酮的代谢物进行筛查分析。

公开(公告)号：CN115060816A

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202210605941.2

申请日：2022-05-30

Applicant: 广西大学 ,  广西壮族自治区公安厅

Inventor： 罗轩 ,  张迪 ,  黄克建 ,  罗秋莲 ,  杨宁 ,  刘晓锋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种尿液中氟胺酮代谢物的顶空固相微萃取串联气相色谱‑质谱联用(HS‑SPME‑GC‑MS)检测方法。该方法利用顶空固相微萃取技术(HS‑SPME)收集尿液中氟胺酮代谢物的挥发性物质，使用气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)法对挥发物的成分进行检测分析，能够快速、准确的测定尿液中氟胺酮代谢物挥发物的成分；本发明的顶空固相微萃取技术工作条件，能有效富集尿液中氟胺酮代谢物各成分；GC‑MS检测采用梯度升温，可以使挥发物成分得到有效分离，相应的质谱参数可以实现快速准确地鉴定出挥发物成分。本发明方法操作简单、定性准确、结果可靠，能够对尿液中新精神活性物质氟胺酮的代谢物进行筛查分析。

公开(公告)号：CN115060815A

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202210603781.8

申请日：2022-05-30

Applicant: 广西大学 ,  广西壮族自治区公安厅

Inventor： 罗轩 ,  张迪 ,  黄克建 ,  罗秋莲 ,  刘晓锋 ,  杨宁

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 一种人体尿液中氟胺酮代谢物的固相萃取‑液相色谱‑离子阱/飞行时间质谱联用(SPE‑LC‑IT/TOF‑MS)检测方法，步骤如下：尿液样品调节pH等于6后再加入β‑葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解，取出离心，转移上清液；取酶解后的样品溶液过HLB固相萃取小柱，待样品溶液处理完成后，用甲醇溶液淋洗杂质，然后将萃取小柱离心除水，再用乙腈洗脱，收集洗脱液。取适量洗脱液加入含0.1％(v/v)乙酸的乙酸铵溶液，混匀，离心，取上清液，进行液相色谱‑离子肼/飞行时间串联质谱(LC‑IT/TOF‑MS)检测分析。本发明方法检测速度快、准确度高、灵敏度强、科学有效，可应用于人体尿液中氟胺酮代谢物的定性分析。

公开(公告)号：CN115060815B

公开(公告)日：2023-06-16

申请号：CN202210603781.8

申请日：2022-05-30

Applicant: 广西大学 ,  广西壮族自治区公安厅

Inventor： 罗轩 ,  张迪 ,  黄克建 ,  罗秋莲 ,  刘晓锋 ,  杨宁

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 一种人体尿液中氟胺酮代谢物的固相萃取‑液相色谱‑离子阱/飞行时间质谱联用(SPE‑LC‑IT/TOF‑MS)检测方法，步骤如下：尿液样品调节pH等于6后再加入β‑葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解，取出离心，转移上清液；取酶解后的样品溶液过HLB固相萃取小柱，待样品溶液处理完成后，用甲醇溶液淋洗杂质，然后将萃取小柱离心除水，再用乙腈洗脱，收集洗脱液。取适量洗脱液加入含0.1％(v/v)乙酸的乙酸铵溶液，混匀，离心，取上清液，进行液相色谱‑离子肼/飞行时间串联质谱(LC‑IT/TOF‑MS)检测分析。本发明方法检测速度快、准确度高、灵敏度强、科学有效，可应用于人体尿液中氟胺酮代谢物的定性分析。

公开(公告)号：CN114907220A

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN202210605945.0

申请日：2022-05-30

Applicant: 广西大学 ,  广西壮族自治区公安厅

Inventor： 罗秋莲 ,  张迪 ,  黄克建 ,  罗轩 ,  杨宁 ,  刘晓锋

IPC: C07C213/00 ,  C07C213/10 ,  C07C215/44

Abstract: 本发明公开了一种加氢氟胺酮的合成方法，包括如下步骤：称取氟胺酮于三角锥瓶中，加入甲醇溶解，然后加入氯化镍溶液，振荡摇匀，再缓慢加入硼氢化钠碱性溶液，在65–85℃加热5–20min，冷却后用乙酸乙酯涡旋振荡萃取，离心合并乙酸乙酯萃取液。将萃取液在氮吹仪上吹干，残留物加入有机溶剂溶解，然后加入盐酸溶液，混匀，静置过夜，在有机溶剂中重结晶，离心后，去除有机溶剂，结晶在室温下自然挥干，得到加氢氟胺酮粉末。本发明方法简洁，反应条件温和，操作简便，生产成本低，适合工业上大批量生产，在司法鉴定等方面具有应用前景。