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公开(公告)号：CN112876343B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202110156678.9
申请日：2021-02-04
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 广西师范大学
IPC: C07C45/28 , B01J31/02 , C07C47/277
Abstract: 本发明公开了一种利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，是以质量比计，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、茴香脑15‑20份，加入2‑14份水和300‑500份甲苯，搅拌均匀，再加入DDQ45‑65份，在常温下催化氧化反应0.5‑1.5h；再通过吸附剂过滤，加入水萃取，脱水干燥，真空浓缩回收有机溶剂，提纯，干燥，得到的淡黄色固体即为对甲氧基肉桂醛。本发明方法还具有对甲氧基肉桂醛产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、生产成本低、原料易得、三废排放少等优点，具有良好的社会、生态和经济效益，为对甲氧基肉桂醛香料能够实现工业化生产提供了有效的途径。
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公开(公告)号：CN112724006B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202110153158.2
申请日：2021-02-04
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 广西师范大学
IPC: C07C47/575 , C07C45/27 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种以茴香脑为原料合成对甲氧基苯甲醛的方法，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、茴香脑15‑20份和300‑500份甲苯，搅拌均匀，再加入150‑300份30%过氧化氢水溶液，在常温下催化氧化反应0.5‑1.5h；再将反应液通过吸附剂过滤，静置分层，有机相水洗，脱水干燥，减压分馏，得对甲氧基苯甲醛。本发明是以茴香脑为原料在POL‑PPh3@PdCl2催化和过氧化氢氧化下，以甲苯作为溶剂合成对甲氧基苯甲醛。本合成方法具有产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、生产成本低、原料易得、三废排放少等优点，具有良好的社会、生态和经济效益，为对甲氧基苯甲醛能够实现工业化生产提供了有效的途径。
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公开(公告)号：CN113024364B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202110350987.X
申请日：2021-03-31
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 广西师范大学
Abstract: 本发明公开了一种羟基香茅醛的高效绿色合成方法，将POL‑PPh3、PdCl2、无水THF以质量比为100:5‑10:1加入密封容器中，在25‑35℃反应过夜，过滤，去除滤液，滤渣用乙酸乙酯和乙醇各洗涤2次，收集固体，即得POL‑PPh3@PdCl2固体催化剂；以质量比计，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、香茅醛10‑35份、水7‑20份和甲苯500‑800份，搅拌均匀，在180‑200℃下反应10‑24h，得反应液；待反应液冷却，过滤，分离固体催化剂，再将反应液分馏，收集257℃的馏出液，即为羟基香茅醛。本发明方法利用香茅醛和水在POL‑PPh3@PdCl2催化下直接一步合成羟基香茅醛，具有绿色环保、廉价、催化效率高、产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、无毒无害、无三废排放等优点，为羟基香茅醛的规模化生产打下良好的基础。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113024364A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110350987.X
申请日：2021-03-31
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 广西师范大学
Abstract: 本发明公开了一种羟基香茅醛的高效绿色合成方法，将POL‑PPh3、PdCl2、无水THF以质量比为100:5‑10:1加入密封容器中，在25‑35℃反应过夜，过滤，去除滤液，滤渣用乙酸乙酯和乙醇各洗涤2次，收集固体，即得POL‑PPh3@PdCl2固体催化剂；以质量比计，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、香茅醛10‑35份、水7‑20份和甲苯500‑800份，搅拌均匀，在180‑200℃下反应10‑24h，得反应液；待反应液冷却，过滤，分离固体催化剂，再将反应液分馏，收集257℃的馏出液，即为羟基香茅醛。本发明方法利用香茅醛和水在POL‑PPh3@PdCl2催化下直接一步合成羟基香茅醛，具有绿色环保、廉价、催化效率高、产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、无毒无害、无三废排放等优点，为羟基香茅醛的规模化生产打下良好的基础。
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公开(公告)号：CN112724006A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110153158.2
申请日：2021-02-04
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 广西师范大学
IPC: C07C47/575 , C07C45/27 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种以茴香脑为原料合成对甲氧基苯甲醛的方法，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、茴香脑15‑20份和300‑500份甲苯，搅拌均匀，再加入150‑300份30%过氧化氢水溶液，在常温下催化氧化反应0.5‑1.5h；再将反应液通过吸附剂过滤，静置分层，有机相水洗，脱水干燥，减压分馏，得对甲氧基苯甲醛。本发明是以茴香脑为原料在POL‑PPh3@PdCl2催化和过氧化氢氧化下，以甲苯作为溶剂合成对甲氧基苯甲醛。本合成方法具有产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、生产成本低、原料易得、三废排放少等优点，具有良好的社会、生态和经济效益，为对甲氧基苯甲醛能够实现工业化生产提供了有效的途径。
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公开(公告)号：CN115974669B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202310097481.1
申请日：2023-02-10
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种从柠檬桉精油中高效单离高纯度香茅醛的方法。将从柠檬桉精油分离出的香茅醛馏分加入乙酸酐及催化剂进行乙酰化反应，得到的产物经过水洗，取油层，添加抗氧化剂混合均匀，得到的油层混合物再经分馏分离出高纯度香茅醛成分。本发明方法通过将异胡薄荷醇和新异胡薄荷醇经过乙酰化反应，得到的副产物乙酸可用水洗进行除，再进一步单离香茅醛，达到提升了香茅醛的纯度和得率；解决了异胡薄荷醇、新异胡薄荷醇与香茅醛的沸点差别不大，在精馏过程中容易共沸，难以将香茅醛单离出来，香茅醇纯度低的技术问题。
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公开(公告)号：CN115974669A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310097481.1
申请日：2023-02-10
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种从柠檬桉精油中高效单离高纯度香茅醛的方法。将从柠檬桉精油分离出的香茅醛馏分加入乙酸酐及催化剂进行乙酰化反应，得到的产物经过水洗，取油层，添加抗氧化剂混合均匀，得到的油层混合物再经分馏分离出高纯度香茅醛成分。本发明方法通过将异胡薄荷醇和新异胡薄荷醇经过乙酰化反应，得到的副产物乙酸可用水洗进行除，再进一步单离香茅醛，达到提升了香茅醛的纯度和得率；解决了异胡薄荷醇、新异胡薄荷醇与香茅醛的沸点差别不大，在精馏过程中容易共沸，难以将香茅醛单离出来，香茅醇纯度低的技术问题。
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公开(公告)号：CN112876343A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110156678.9
申请日：2021-02-04
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 广西师范大学
IPC: C07C45/28 , B01J31/02 , C07C47/277
Abstract: 本发明公开了一种利用茴香脑制备对甲氧基肉桂醛香料的方法，是以质量比计，取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、茴香脑15‑20份，加入2‑14份水和300‑500份甲苯，搅拌均匀，再加入DDQ45‑65份，在常温下催化氧化反应0.5‑1.5h；再通过吸附剂过滤，加入水萃取，脱水干燥，真空浓缩回收有机溶剂，提纯，干燥，得到的淡黄色固体即为对甲氧基肉桂醛。本发明方法还具有对甲氧基肉桂醛产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、生产成本低、原料易得、三废排放少等优点，具有良好的社会、生态和经济效益，为对甲氧基肉桂醛香料能够实现工业化生产提供了有效的途径。
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