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公开(公告)号:CN115385856A
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202211077596.6
申请日:2022-09-05
Applicant: 常州大学
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明公开了一锅法合成诺氟沙星中间体的方法,属于化学合成领域。本发明的步骤(a)采用无机碱与2‑(2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基)‑3‑乙氨基丙烯酸乙酯充分混合直接反应的方法来替代传统的DMF、甲苯、二甲苯等溶剂,其反应体系更加简单,反应速率快,绿色环保且收率较高。步骤(b)采用一锅法,在步骤(a)反应结束后直接向反应体系中加入碱性水溶液进行水解。该方法大大缩减了工艺流程,省去了中间体的后处理过程,提高了整体产率,降低了成本,且不经提纯处理可直接加入得到较纯的7‑氯‑1‑乙基‑6‑氟‑4‑氧氢喹啉‑3‑羧酸(中间体2)。本发明反应工艺简便,反应条件温和,反应效果良好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN107115881A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710299685.8
申请日:2017-05-02
Applicant: 常州大学
IPC: B01J27/24 , B01J23/86 , C07C209/18 , C07C211/48
Abstract: 本发明属于化学工艺领域,具体涉及一种用于N‑甲基苯胺合成的催化剂的制备方法及应用。催化剂采用铜锌铬铝尖晶石催化剂,该催化剂在使用之前无需进行加氢还原预处理,苯胺的单程转化率高达90%以上,N‑甲基苯胺的选择性高达98%以上。
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公开(公告)号:CN102372680A
公开(公告)日:2012-03-14
申请号:CN201110360259.3
申请日:2011-11-15
Applicant: 常州大学
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明一种制备噻唑-4-甲酸的方法,属于精细化工中中间体合成的技术领域。制备步骤如下:以L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛为起始原料,经缩合,酯化得到噻唑烷-4-甲酸甲酯,再在MnO2作用下氧化合成噻唑-4-甲酸甲酯,水解得到噻唑-4-甲酸。本发明的优点是采用价廉易得的L-半胱氨酸盐酸盐为原料,经缩合,酯化,氧化,水解值得产品,简化操作程序,降低生产成本。本发明具有反应条件温和、操作简单、转化率高、选择性好、工艺简单清洁的优点。
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公开(公告)号:CN112079734B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN202011057304.3
申请日:2020-09-30
Applicant: 常州大学
IPC: C07C213/08 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2,5‑二甲氧基苯胺的制备方法,属于化学合成领域。所述方法以2,5‑二甲氧基苯胺作为原料,氯化铜作为反应体系催化剂,在9N的盐酸溶液中通入氧气在95℃下反应8小时。反应完成后,冷却至常温后过滤,滤饼碱化后过滤得粗产物。该反应的转化率100%,选择性为95%。粗产物再经减压精馏提纯后,产物含量为98.85%,收率为94.93%。
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公开(公告)号:CN108373415B
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN201810287607.0
申请日:2018-04-03
Applicant: 常州大学
IPC: C07C201/08 , C07C205/43
Abstract: 本发明公开了一种二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的制备方法。以四氯乙烯为溶剂,将二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯、固体酸催化剂及相转移催化剂加入其中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5‑10℃,滴加结束后升温至10‑20℃反应2‑5h,之后升温到30‑40℃,反应3‑6h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯。本发明以四氯乙烯为溶剂,二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯在固体酸催化剂催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN108947923A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810985062.0
申请日:2018-08-28
Applicant: 常州大学
IPC: C07D261/04
CPC classification number: C07D261/04
Abstract: 本发明公开了一种3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑的合成方法。在惰性气体氛围内,以四氢呋喃为溶剂,将3‑(2‑甲基‑6‑硝基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑加入其中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加20%的甲硫醇钠溶液,控制温度在5‑10℃,滴加时间为1‑5h,滴加结束后升温至20℃反应3h,反应结束后,常压蒸馏回收溶剂,然后将体系降至室温,离心得到3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑。本发明使用单一溶剂,避免了传统反应中混合溶剂的回收问题,同时反应体系不要添加催化剂,减少了后段工序,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在苯唑草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN103626673B
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201310555280.8
申请日:2013-11-11
Applicant: 常州大学
IPC: C07C239/10
Abstract: 本发明涉及一种全氟烷基芳香羟胺化合物及其制备方法,属于化学合成领域。其结构式为:本发明还公开了一种全氟烷基芳香羟胺化合物的制备方法。以对碘硝基苯、全氟烷烃为原料,经偶联反应、还原反应两个步骤而合成,最后采用重结晶分离纯化。全氟烷基芳香羟胺化合物,为含全氟烷基链的异羟肟酸氟碳相催化剂的一种重要的中间体。同时,芳香羟胺是合成农药、医药、化工产品等重要的原料或中间体,全氟烷基芳香羟胺化合物的合成也丰富了芳香羟胺化合物的种类。
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公开(公告)号:CN103864645A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201310738618.3
申请日:2013-12-30
Applicant: 常州大学
IPC: C07C255/51 , C07C253/30
Abstract: 本发明涉及一种二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物及其制备方法,属于氟碳相化学合成技术领域。其结构式为:?????????本发明还公开了二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物的制备方法。以4,5-二碘邻苯二甲腈、全氟烷烃为原料,经偶联反应而合成,最后采用柱层析分离纯化。二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物为全氟烷基酞菁及酞菁金属衍生物提供一种新的前驱体。全氟烷基酞菁为一种新型的氟碳相催化剂和功能染料材料。
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公开(公告)号:CN102336856A
公开(公告)日:2012-02-01
申请号:CN201110185413.8
申请日:2011-07-04
Applicant: 常州大学
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F8/32 , B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/30 , C02F1/28 , C01B35/10
Abstract: 本发明涉及一种特效硼吸附树脂、合成方法及应用,属高分子和废水处理领域。其结构通式为:;其中n=1000~2000。按照如下步骤进行:(1)2-氨基-1,3-丙二醇的制备;(2)氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚球体的制备;(3)按2-氨基-1,3-丙二醇与氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚球体制备得硼特效吸附树脂。其可用于酸性水溶液中硼酸的提取与回收。本发明将以1,3-丙二醇为功能基,合成适用于强酸性环境的硼酸吸附树脂。
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公开(公告)号:CN116217499A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310228979.7
申请日:2023-03-10
Applicant: 常州大学
IPC: C07D241/24 , B01J19/20
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的连续制备方法,包括以下步骤:(1)(1)将高锰酸钾溶于去离子水中配置成溶液A;(2)将2,5‑二甲基吡嗪溶于去离子水中配置成溶液B;(3)将溶液A和溶液B按照一定流速输送至卧式螺杆反应器内进行反应,得反应液。(4)收集卧式螺杆反应器流出的反应液,离心分离后取上层液相并加入酸中和,再加入丁酮萃取,减压蒸馏得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸;本发明还公开了一种用于连续制备5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的反应系统,其特征在于,包括第一输送泵和第二输送泵,与所述第一输送泵和所述第二输送泵相连接的混合器,与所述混合器相连接的卧式螺杆反应器,以及与所述卧式螺杆反应器相连接的离心机。
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