公开(公告)号：CN113999227A

公开(公告)日：2022-02-01

申请号：CN202111419524.0

申请日：2021-11-26

Applicant: 常州大学

Inventor： 邱滔 ,  周云港 ,  吕新宇 ,  孙益群

IPC: C07D471/04

Abstract: 一种帕博西尼中间体的制备方法，属于化学合成领域。具体为：a)在有机碱作溶剂的条件下，5‑溴‑2,4‑二氯嘧啶与环戊胺发生取代反应得到5‑溴‑2‑氯‑4‑环戊基氨基嘧啶。b)在有机溶剂条件下，加入钯类催化剂，聚乙二醇，有机碱，5‑溴‑2‑氯‑4‑环戊基氨基嘧啶与丁烯酸发生heck反应，待反应完全后加入乙酸酐脱水关环，得到中间体2‑氯‑8‑环戊基‑5‑甲基‑8H‑吡啶并[2，3‑d]嘧啶‑7‑酮。本发明的步骤a)采用有机碱作溶剂，反应体系更加简单，反应时间短且收率较高。步骤b)以聚乙二醇为钯催化剂配体，替代传统的、昂贵的膦配体，缩短了反应时间，反应效果较好，且不经处理可直接加入乙酸酐脱水关环。

公开(公告)号：CN108373415A

公开(公告)日：2018-08-07

申请号：CN201810287607.0

申请日：2018-04-03

Applicant: 常州大学

Inventor： 吕新宇 ,  邱滔 ,  石伟红 ,  孙益群

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/43

Abstract: 本发明公开了一种二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯的制备方法。以四氯乙烯为溶剂，将二(2,4-二氯苯基)碳酸酯、固体酸催化剂及相转移催化剂加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加浓硝酸，控制温度在5-10℃，滴加结束后升温至10-20℃反应2-5h，之后升温到30-40℃，反应3-6h，反应结束后，降到室温，过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯。本发明以四氯乙烯为溶剂，二(2,4-二氯苯基)碳酸酯在固体酸催化剂催化下与硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯的收率显著提高，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN109111363A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201811055681.6

申请日：2018-09-11

Applicant: 常州大学

Inventor： 吕新宇 ,  邱滔 ,  孙林慧 ,  孙益群 ,  业绪华

IPC: C07C67/31 ,  C07C69/708

Abstract: 本发明公开了一种使用双阳离子液体催化合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的合成方法。所述方法以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料，离子液体与乙酸酐作为反应体系催化剂，在125℃下反应8h。反应完成后，过滤回收离子液体催化剂，通过减压蒸馏滤液收集产物乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。本发明方法使用新型双阳离子液体催化剂合成的产品收率95％以上，转化率100％，离子液体催化活性优良且具有一定的循环使用性，明显提高反应的收率，缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN108373415B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201810287607.0

申请日：2018-04-03

Applicant: 常州大学

Inventor： 吕新宇 ,  邱滔 ,  石伟红 ,  孙益群

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/43

Abstract: 本发明公开了一种二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的制备方法。以四氯乙烯为溶剂，将二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯、固体酸催化剂及相转移催化剂加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加浓硝酸，控制温度在5‑10℃，滴加结束后升温至10‑20℃反应2‑5h，之后升温到30‑40℃，反应3‑6h，反应结束后，降到室温，过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯。本发明以四氯乙烯为溶剂，二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯在固体酸催化剂催化下与硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的收率显著提高，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN108947923A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810985062.0

申请日：2018-08-28

Applicant: 常州大学

Inventor： 吕新宇 ,  邱滔 ,  刘洪朔 ,  孙益群 ,  业绪华

IPC: C07D261/04

CPC classification number: C07D261/04

Abstract: 本发明公开了一种3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑的合成方法。在惰性气体氛围内，以四氢呋喃为溶剂，将3‑(2‑甲基‑6‑硝基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加20％的甲硫醇钠溶液，控制温度在5‑10℃，滴加时间为1‑5h，滴加结束后升温至20℃反应3h，反应结束后，常压蒸馏回收溶剂，然后将体系降至室温，离心得到3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑。本发明使用单一溶剂，避免了传统反应中混合溶剂的回收问题，同时反应体系不要添加催化剂，减少了后段工序，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在苯唑草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。