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公开(公告)号:CN103044345B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201210561236.3
申请日:2012-12-21
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07D257/04
摘要: 本发明公开了一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法,是以卤乙醇和硫氰酸盐回流反应制得中间体异硫氰酸-2-羟乙酯,再以异硫氰酸-2-羟乙酯与叠氮化盐回流反应得到1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑。本发明的合成方法原料种类少、合成步骤少、反应时间短,操作简便、分离简单、产物收率高,后处理简单、三废量少、生产成本低,合成1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑总收率87%以上,纯度98.5%以上。
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公开(公告)号:CN101817739B
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN201010174656.7
申请日:2010-05-14
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
摘要: α-甲基丙烯酰氯的合成方法,是在α-甲基丙烯酸中加入占其重量0.5~2%的有机碱催化剂和0.1~1%的阻聚剂,室温下1小时内加入固体光气或液体光气,于20~75℃反应4~10小时,常压蒸馏,收集95~98℃的馏份得到α-甲基丙烯酰氯。本发明以固体光气或液体光气替代氯化亚砜、三氯化磷作为酰氯化试剂,生成的副产物为二氧化碳和氯化氢气体,氯化氢气体经吸收后利用,对环境友好,可实现绿色化生产。本发明合成方法制备得到的目标产物收率可达到69.3%,产品纯度97%以上,单一杂质≤0.5%,质量稳定。
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公开(公告)号:CN103012026A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210561361.4
申请日:2012-12-21
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07B39/00 , C07C205/12 , C07C201/12 , C07C25/22 , C07C17/12 , C07C25/02 , C07C17/14 , C07C67/307 , C07C69/63
摘要: 本发明公开了一种溴代反应方法,是通过溴代反应与溴素再生反应分离进行,溴素循环利用的方式来实现,将溴素通入独立的溴代反应容器中,与其中的溴代反应物进行溴代反应,产生的溴化氢气体经由导管通入独立的溴素再生容器中,与其中的溴素再生液反应产生溴素,然后再次通入上述溴代反应容器中进行溴代反应,如此循环,直至溴代反应完全。本发明的溴代反应方法整个过程基本无溴素损失,溴素利用率达到97%以上,是一种简便、经济、绿色、环保的溴代反应方法。
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公开(公告)号:CN101508679B
公开(公告)日:2010-05-12
申请号:CN200910074070.0
申请日:2009-03-31
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07D241/18
摘要: 一种D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成方法,是以对羟基苯甘氨酸为起始原料,以水为溶剂,在碱性条件下与4-乙基-2,3-二氧代哌嗪-1-甲酰氯反应,再经酸化后直接得到目标产物D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸。本发明的合成方法不需要进行对羟基苯甘氨酸的羟基、羧基保护,在水相中即可直接进行缩合反应,简化了生产工艺,降低了消耗,并且制备得到的目标产物质量稳定。
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公开(公告)号:CN100560565C
公开(公告)日:2009-11-18
申请号:CN200810054440.X
申请日:2008-01-11
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07C229/62 , C07C227/04
摘要: 一种5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸酰氯的合成方法,是以间苯二甲酸为起始原料,经硝化、还原制备5-氨基异酞酸,再进行碘代反应制备5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸,以固体光气作为酰氯化试剂,并加入引发剂,对5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸进行酰氯化反应制备5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸酰氯。本发明制备的5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸酰氯主要用作合成非离子型造影剂的中间体。
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公开(公告)号:CN103755607A
公开(公告)日:2014-04-30
申请号:CN201310735014.3
申请日:2013-12-27
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07C323/12 , C07C319/08
摘要: 本发明公开了一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法,是先以苯酚或取代苯酚为反应物,与末端卤代长链脂肪醇进行末端苯氧基化反应,得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇,再以末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料,与巯基化试剂硫脲反应,得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇。本发明的合成方法第一步收率96%以上,第二步收率95%以上,终产品纯度98.5%以上,合成方法条件温和、操作简单、后处理简便,产品质量稳定、制备效率高,工艺绿色环保。
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公开(公告)号:CN102351802A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110256877.3
申请日:2011-09-02
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07D241/08
摘要: N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法,是以乙二胺为起始原料,与环合试剂经环合反应制得中间产物哌嗪-2,3-二酮;再以中间产物为原料,与取代试剂经取代反应制得目标产物N-单取代哌嗪-2,3-二酮。反应过程中,第一步所得中间产物哌嗪-2,3-二酮可以不用分离直接进行第二步取代反应。本发明合成方法具有收率高、条件温和、设备简单、后处理简便、产品质量稳定、效率高、能耗低、绿色环保等诸多优点,极具工业化前景和推广价值。
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公开(公告)号:CN101817739A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010174656.7
申请日:2010-05-14
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
摘要: α-甲基丙烯酰氯的合成方法,是在α-甲基丙烯酸中加入占其重量0.5~2%的有机碱催化剂和0.1~1%的阻聚剂,室温下1小时内加入固体光气或液体光气,于20~75℃反应4~10小时,常压蒸馏,收集95~98℃的馏份得到α-甲基丙烯酰氯。本发明以固体光气或液体光气替代氯化亚砜、三氯化磷作为酰氯化试剂,生成的副产物为二氧化碳和氯化氢气体,氯化氢气体经吸收后利用,对环境友好,可实现绿色化生产。本发明合成方法制备得到的目标产物收率可达到69.3%,产品纯度97%以上,单一杂质≤0.5%,质量稳定。
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公开(公告)号:CN101508679A
公开(公告)日:2009-08-19
申请号:CN200910074070.0
申请日:2009-03-31
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07D241/18
摘要: 一种D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成方法,是以对羟基苯甘氨酸为起始原料,以水为溶剂,在碱性条件下与4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1反应,再经酸化后直接得到目标产物D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸。本发明的合成方法不需要进行对羟基苯甘氨酸的羟基、羧基保护,在水相中即可直接进行缩合反应,简化了生产工艺,降低了消耗,并且制备得到的目标产物质量稳定。
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公开(公告)号:CN101417985A
公开(公告)日:2009-04-29
申请号:CN200810079898.0
申请日:2008-11-24
申请人: 山西新天源医药化工有限公司
IPC分类号: C07D277/18
摘要: 一种2-氨基噻唑啉的合成方法,是先将乙醇胺与氯化亚砜在有机溶剂中直接进行氯代反应生成2-氯乙胺盐酸盐,再以2-氯乙胺盐酸盐与硫脲进行成环反应生成2-氨基噻唑啉,与现有技术相比,本发明不需要通入氯化氢气体或加入浓盐酸合成乙醇胺盐酸盐,减少了反应试剂,缩短了反应步骤,工艺路线更先进、环保、安全,且环合收率达到70%以上。
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