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公开(公告)号：CN112679500B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202011558314.5
申请日：2020-12-25
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明提供了一种降糖药利格列汀中间体的制备方法，本发明将邻氨基苯乙酮(1)和2‑氯乙酰胺(2)在催化剂和有机溶剂存在下，发生缩合反应得到中间体II；将4‑(甲氨基)‑1H‑咪唑‑5‑羧酰胺(3)经过缩合、溴代、取代等反应生成中间体III；最后中间体II与中间体III经过烷基化反应生成中间体I。本发明制备方法不仅避免了副反应的发生。而且节约了反应成本，操作条件均比较温和，收率高，后处理简单，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN114053220A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202011594795.5
申请日：2020-12-29
申请人： 山东裕欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司
IPC分类号： A61K9/08 , A61K31/137 , A61K47/02 , A61P11/10
摘要： 本发明涉及一种稳定的盐酸氨溴索氯化钠注射液制备方法，该注射液的处方包括：盐酸氨溴索和氯化钠组成，本发明的制备方法包括配液、灌装、灭菌、灯检、包装、全检、入库，配液和灌装的过程均在氮气保护下进行。在配制过程中，先制备得到氯化钠溶液，然后将盐酸氨溴索加入到氯化钠溶液中。本发明通过对盐酸氨溴索氯化钠注射液的制备方法的改进以及对条件的精确控制，不仅不需要加入任何助溶剂和稳定剂，还能进一步提高盐酸氨溴索氯化钠注射液的稳定性。
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公开(公告)号：CN112679500A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011558314.5
申请日：2020-12-25
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明提供了一种降糖药利格列汀中间体的制备方法，本发明将邻氨基苯乙酮(1)和2‑氯乙酰胺(2)在催化剂和有机溶剂存在下，发生缩合反应得到中间体II；将4‑(甲氨基)‑1H‑咪唑‑5‑羧酰胺(3)经过缩合、溴代、取代等反应生成中间体III；最后中间体II与中间体III经过烷基化反应生成中间体I。本发明制备方法不仅避免了副反应的发生。而且节约了反应成本，操作条件均比较温和，收率高，后处理简单，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN112552299A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011558929.8
申请日：2020-12-25
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明提供了一种治疗II型糖尿病利格列汀的制备方法，本发明以甲基脲和氰乙酸乙酯为原料，发生环化反应形成化合物II，化合物II经溴化反应生成化合物III，化合物III与丁‑2‑炔‑1‑胺发生缩合反应生成化合物IV，化合物IV、甲酸、碘源在有机溶液中反应生成化合物V，化合物V和化合物VI在DMF和无水碳酸钾条件下反应，再与(R)‑3‑Boc‑氨基哌啶(VIII)反应，重结晶，得纯品目标化合物I，即利格列汀。本发明提供了一中利格列汀新的制备方法，方法简单，反应收率高，不仅避免了副反应的发生，而且原料价格便宜，降低了反应成本，目标化合物的收率也提高了，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN109354034A
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201811395557.4
申请日：2018-11-22
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种头孢含氟废液氟硼酸盐交换结晶回收技术，包括如下步骤：(1)头孢含氟废液调节pH值为7.0～14.0；(2)加入氯化钾进行盐的交换，由于氟硼酸钾的溶解度较小，随着反应以结晶形式析出；(3)过滤、洗涤、干燥得到纯的氟硼酸钾；(4)废液由于脱除掉氟化合物，可以直接蒸馏回收有机溶剂，避免设备腐蚀，残液浓缩结晶回收氯化铵。本发明工艺有效分离氟硼酸盐，氟硼酸钾是生产三氟化硼的重要原料，节约了生产成本，而且具有工艺操作简单、设备要求不高、回收收率高、绿色环保，解决了制约头孢生产含氟废液的回收难题。
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公开(公告)号：CN112552316A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011583393.5
申请日：2020-12-28
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/57
摘要： 本发明公开了一种头孢替坦二钠原料药的制备方法，本发明将7‑MAC(Ⅱ)与2,2‑二巯基乙酸反应制备化合物III，化合物III与3‑氨基‑2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸钠进行反应制备化合物IV，再经过脱保护、成盐制得头孢替坦二钠(I)。本发明制备方法简捷且反应条件温和，所得的头孢替坦二钠原料药纯度高，适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN112552299B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202011558929.8
申请日：2020-12-25
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明提供了一种治疗II型糖尿病利格列汀的制备方法，本发明以甲基脲和氰乙酸乙酯为原料，发生环化反应形成化合物II，化合物II经溴化反应生成化合物III，化合物III与丁‑2‑炔‑1‑胺发生缩合反应生成化合物IV，化合物IV、甲酸、碘源在有机溶液中反应生成化合物V，化合物V和化合物VI在DMF和无水碳酸钾条件下反应，再与(R)‑3‑Boc‑氨基哌啶(VIII)反应，重结晶，得纯品目标化合物I，即利格列汀。本发明提供了一中利格列汀新的制备方法，方法简单，反应收率高，不仅避免了副反应的发生，而且原料价格便宜，降低了反应成本，目标化合物的收率也提高了，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN112745336B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202011571177.9
申请日：2020-12-27
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/57
摘要： 本发明公开了一种抗感染类头孢药物的制备方法，本发明将7‑MAC(Ⅱ)与2‑氧代乙酸水合物反应制备化合物III，化合物III与2‑氨基甲酰基‑3,3‑二巯基丙烯酸进行缩硫醛化反应制备化合物IV，再经过脱保护、成盐制得头孢替坦二钠(I)。本发明合成路线简单，反应条件温和，降低了杂质的生成，提高了产品总收率及纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112552316B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202011583393.5
申请日：2020-12-28
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/57
摘要： 本发明公开了一种头孢替坦二钠原料药的制备方法，本发明将7‑MAC(Ⅱ)与2,2‑二巯基乙酸反应制备化合物III，化合物III与3‑氨基‑2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸钠进行反应制备化合物IV，再经过脱保护、成盐制得头孢替坦二钠(I)。本发明制备方法简捷且反应条件温和，所得的头孢替坦二钠原料药纯度高，适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN112745336A
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN202011571177.9
申请日：2020-12-27
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/57
摘要： 本发明公开了一种抗感染类头孢药物的制备方法，本发明将7‑MAC(Ⅱ)与2‑氧代乙酸水合物反应制备化合物III，化合物III与2‑氨基甲酰基‑3,3‑二巯基丙烯酸进行缩硫醛化反应制备化合物IV，再经过脱保护、成盐制得头孢替坦二钠(I)。本发明合成路线简单，反应条件温和，降低了杂质的生成，提高了产品总收率及纯度，适合工业化生产。
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