一种SalenNi的制备方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102304062B

    公开(公告)日:2013-11-06

    申请号:CN201110153603.1

    申请日:2011-06-09

    IPC分类号: C07C249/02 C07C251/24

    摘要: 本发明公开了一种salen Ni的制备方法,先将环己二胺与水杨醛或水杨醛衍生物在有机溶剂中反应生成西佛碱配体,然后再加入醋酸镍水溶液进行反应,使Ni2+与西佛碱进行配位,所得的最终反应液取有机相、除去溶剂得salen Ni粗产品,粗产品经重结晶得salen Ni。本发明选取了合适的溶剂和反应条件,优化了工艺参数,大大简化了后处理设备,降低了成本,减少了副产物的生成,提高了产品的纯度。并且与原来工艺相比,简化了工艺路线、减少“三废”,更加有利于工业化的实施。

    一种SalenNi的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102304062A

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201110153603.1

    申请日:2011-06-09

    IPC分类号: C07C249/02 C07C251/24

    摘要: 本发明公开了一种Salen Ni的制备方法,先将环己二胺与水杨醛或水杨醛衍生物在有机溶剂中反应生成西佛碱配体,然后再加入醋酸镍水溶液进行反应,使Ni2+与西佛碱进行配位,所得的最终反应液取有机相、除去溶剂得Salen Ni粗产品,粗产品经重结晶得Salen Ni。本发明选取了合适的溶剂和反应条件,优化了工艺参数,大大简化了后处理设备,降低了成本,减少了副产物的生成,提高了产品的纯度。并且与原来工艺相比,简化了工艺路线、减少“三废”,更加有利于工业化的实施。

    一种N,N'-碳酰基-双-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪)的制备方法

    公开(公告)号:CN105524001B

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201510110290.X

    申请日:2015-03-13

    IPC分类号: C07D241/08

    摘要: 本发明公开了一种N,N'‑碳酰基‑双‑(4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪)的制备方法,以4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪为原料,将其与金属钠反应得4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪钠盐,所得钠盐在催化剂存在下与三光气反应,得N,N'‑碳酰基‑双‑(4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪)。本发明以4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪为原料,采用金属钠作为剥氢试剂将双氧哌嗪变为钠盐,完全杜绝了三甲基氯硅烷的使用,副反应少,产品纯度高,不产生大量含硅废水,节约了后处理成本,大大地降低了“三废”治理成本,操作简单,路线简洁,符合清洁化生产宗旨,更适合产业化。

    叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法

    公开(公告)号:CN104502337A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410835669.2

    申请日:2014-12-30

    IPC分类号: G01N21/78 G01N27/42 G01N5/04

    摘要: 本发明公开了一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法,步骤为:用氯化钡沉淀法测定碳酸钠的含量;取除去碳酸钠后的母液,采用硝酸铈铵氧化还原法测定母液中水合肼和叠氮化钠的含量;取除去碳酸钠后的母液,用盐酸滴定至母液pH=8,此时母液中水合肼仅57wt%参与反应,通过所用盐酸的量和水合肼的含量计算母液中氢氧化钠的含量。本发明提供了一种叠氮化钠母液中各成分含量检测的新思路,调整了检测顺序,逐个测定母液成分的含量,避免了母液中碳酸根对其他目标测定物质的干扰,其方法全面、科学合理,操作简单,对叠氮钠母液的回收和综合利用提供了可靠的依据,具有很好的推广价值。

    叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法

    公开(公告)号:CN104502337B

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201410835669.2

    申请日:2014-12-30

    IPC分类号: G01N21/78 G01N27/42 G01N5/04

    摘要: 本发明公开了一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法,步骤为:用氯化钡沉淀法测定碳酸钠的含量;取除去碳酸钠后的母液,采用硝酸铈铵氧化还原法测定母液中水合肼和叠氮化钠的含量;取除去碳酸钠后的母液,用盐酸滴定至母液pH=8,此时母液中水合肼仅57wt%参与反应,通过所用盐酸的量和水合肼的含量计算母液中氢氧化钠的含量。本发明提供了一种叠氮化钠母液中各成分含量检测的新思路,调整了检测顺序,逐个测定母液成分的含量,避免了母液中碳酸根对其他目标测定物质的干扰,其方法全面、科学合理,操作简单,对叠氮钠母液的回收和综合利用提供了可靠的依据,具有很好的推广价值。