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公开(公告)号：CN105524001B
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201510110290.X
申请日：2015-03-13
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D241/08
摘要： 本发明公开了一种N,N'‑碳酰基‑双‑（4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪）的制备方法，以4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪为原料，将其与金属钠反应得4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪钠盐，所得钠盐在催化剂存在下与三光气反应，得N,N'‑碳酰基‑双‑（4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪）。本发明以4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪为原料，采用金属钠作为剥氢试剂将双氧哌嗪变为钠盐，完全杜绝了三甲基氯硅烷的使用，副反应少，产品纯度高，不产生大量含硅废水，节约了后处理成本，大大地降低了“三废”治理成本，操作简单，路线简洁，符合清洁化生产宗旨，更适合产业化。
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公开(公告)号：CN102532047A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210012307.4
申请日：2012-01-16
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D257/06
摘要： 本发明公开了一种5-氨基四氮唑的制备方法，包括以下步骤：向水合肼水溶液中加入无机酸，使绝大多数水合肼成为盐；再加入氰氨水溶液，反应生成氨基胍盐；再加入无机酸提供酸性环境，然后加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应；重氮化后迅速向反应液中加入碱性物质调节pH至4～6，然后升温进行环化反应，反应后调节pH至3.5～4.5，冷却，然后过滤、洗涤析出的晶体，得5-氨基四氮唑。本发明制备工艺简单，不采用叠氮酸，环境污染小，一锅即可得到最终产物，工艺步骤简洁。通过对工艺条件的进一步优化和选择，最终所得产品收率最高可达86%，经高效液相色谱（HPLC）测定，产品纯度一般可达99.6%。
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公开(公告)号：CN101921237A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010294104.X
申请日：2010-09-28
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D241/08
摘要： 本发明公开了一种4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯的制备方法，它以1-乙基-2,3-双氧代哌嗪和氯甲酸酯为原料，在缚酸剂存在的有机溶剂体系下反应得到4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯；其中，1-乙基-2,3-双氧代哌嗪：缚酸剂：氯甲酸酯的摩尔比为1：1.0～3.0：1.0～2.0；所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯，所述4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯为4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯或4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸乙酯。本方法大大降低了成本，简化了工艺，减少了副产物的生成，提高了产品的纯度，减少了溶剂分离程序，制得的产品能够作为哌拉西林、头孢哌酮的中间体，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103980210B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410227223.1
申请日：2014-05-27
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D241/08
摘要： 本发明公开了一种D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的制备方法，将4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯和D-(-)-α-对羟基苯甘氨酸的盐在水相中发生缩合反应，制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸。本发明以4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酯为原料，以卤化锌为催化剂，采用水相反应，工艺简洁、环保，无难分离中间体EOCP生成，完全杜绝了有机溶剂的使用，改善了工作环境，节约了后处理成本，大大地降低了“三废”治理成本，所得HO-EPCP纯度高，一步结晶产品纯度即大于96%，无需重结晶，经济和社会效益显著。
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公开(公告)号：CN105524001A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510110290.X
申请日：2015-03-13
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D241/08
CPC分类号： C07D241/08
摘要： 本发明公开了一种N,N'-碳酰基-双-（4-乙基-2,3-双氧哌嗪）的制备方法，以4-乙基-2,3-双氧哌嗪为原料，将其与金属钠反应得4-乙基-2,3-双氧哌嗪钠盐，所得钠盐在催化剂存在下与三光气反应，得N,N'-碳酰基-双-（4-乙基-2,3-双氧哌嗪）。本发明以4-乙基-2,3-双氧哌嗪为原料，采用金属钠作为剥氢试剂将双氧哌嗪变为钠盐，完全杜绝了三甲基氯硅烷的使用，副反应少，产品纯度高，不产生大量含硅废水，节约了后处理成本，大大地降低了“三废”治理成本，操作简单，路线简洁，符合清洁化生产宗旨，更适合产业化。
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公开(公告)号：CN103980210A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410227223.1
申请日：2014-05-27
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D241/08
CPC分类号： C07D241/08
摘要： 本发明公开了一种D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的制备方法，将4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯和D-(-)-α-对羟基苯甘氨酸的盐在水相中发生缩合反应，制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸。本发明以4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酯为原料，以卤化锌为催化剂，采用水相反应，工艺简洁、环保，无难分离中间体EOCP生成，完全杜绝了有机溶剂的使用，改善了工作环境，节约了后处理成本，大大地降低了“三废”治理成本，所得HO-EPCP纯度高，一步结晶产品纯度即大于96%，无需重结晶，经济和社会效益显著。
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公开(公告)号：CN101921237B
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201010294104.X
申请日：2010-09-28
申请人： 山东艾孚特科技有限公司
IPC分类号： C07D241/08
摘要： 本发明公开了一种4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯的制备方法，它以1-乙基-2, 3-双氧代哌嗪和氯甲酸酯为原料，在缚酸剂存在的有机溶剂体系下反应得到4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯；其中，1-乙基-2,3-双氧代哌嗪：缚酸剂：氯甲酸酯的摩尔比为1：1.0～3.0：1.0～2.0；所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯，所述4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸酯为4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯或4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸乙酯。本方法大大降低了成本，简化了工艺，减少了副产物的生成，提高了产品的纯度，减少了溶剂分离程序，制得的产品能够作为哌拉西林、头孢哌酮的中间体，适于工业化生产。
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