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公开(公告)号:CN118271169A
公开(公告)日:2024-07-02
申请号:CN202211727068.0
申请日:2022-12-30
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07C67/31 , C07C67/60 , C07C69/712 , C07C37/66 , C07C39/235 , C07C39/44
Abstract: 本发明公开了一种苯氧羧酸酯的制备方法,包括:1)酚类化合物的盐在极性溶剂中,在催化剂的作用下,与卤代羧酸酯进行缩合反应;2)在步骤1)的缩合反应液中加入含酸的有机溶剂中酸化,析出卤化无机盐,纯化获得苯氧羧酸酯。本发明在缩合过程中加入催化剂,能够加快反应速率,实现在室温反应,整体能耗低,材料转化率高,避免了现有技术中需要在120℃左右进行高温反应的问题;缩合反应完成后,通过加入甲醇氯化氢溶液干法过滤(无水条件)除盐,无工业废水,原料回收简便,反应收率高,解决了现有技术中需要加水萃取、结晶等获得产品而产生工业废水、能耗高的问题。
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公开(公告)号:CN115521235B
公开(公告)日:2024-04-26
申请号:CN202110705085.3
申请日:2021-06-24
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C323/22
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种庚烯酮的合成方法,包括以下步骤:在催化剂的作用下,乙酰乙酸钠的水溶液和硫醚醛溶液通过错流萃取的方法进行反应,制得庚烯酮。本发明中,钠盐水溶液从萃取塔的上部进入,硫醚醛油溶液从塔的下部进入,催化剂用于维持反应的pH值。油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶,然后再从塔顶流出,过程中和加入催化剂后的钠盐水水溶液混合,催化剂和钠盐结合体传递至油相发生反应,电机提供必要的混合。采用本发明的合成方法得到的庚烯酮收率较高。
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公开(公告)号:CN111574397A
公开(公告)日:2020-08-25
申请号:CN202010510532.5
申请日:2020-06-08
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/18
Abstract: 本发明公开了一种丙硫菌唑中间体的绿色合成方法,将2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇、水合肼、相转移催化剂和缚酸剂在溶剂中进行反应;反应后,将反应液过滤,先通过脱除溶剂的方式浓缩反应液,然后对浓缩后的反应液进行萃取,得到上层丙硫菌唑中间体相和下层水合肼相,所得水合肼相作为水合肼原料回用,所得产物相直接进入下一步反应。本发明条件温和,工艺操作简单,后处理方便、高效,是一条绿色合成工艺。
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公开(公告)号:CN103907613B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410149556.7
申请日:2014-04-15
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物及其应用,该组合物将环嗪酮和咪唑烟酸进行复配,具有显著的协同增效作用。本发明组合物能一次性防除一年生和多年生杂草,并且对深根植物、藤本植物、灌木等也有优异的控制效果,扩大了除草谱,延缓了主生杂草抗药性和次生杂草再猖獗的产生,延长药剂的使用年限,减轻了环境污染,具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
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公开(公告)号:CN105384610B
公开(公告)日:2017-10-13
申请号:CN201510655658.0
申请日:2015-10-12
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07C39/30 , C07C37/045
Abstract: 本发明提供了一种连续化生产2,5‑二氯苯酚的方法及系统,方法包括苯胺盐重氮化和重氮液水解的过程,苯胺盐重氮化过程为:将苯胺盐与亚硝酸盐连续化进入重氮强混装置,在强烈混合下进行重氮化反应,反应生成的重氮液进入重氮液储罐,重氮液储罐中的部分重氮液降温后返混,进入重氮强混装置,重氮化反应产生的热量通过返混的低温重氮液全部或部分移除,另一部分重氮液直接进行连续化水解。本发明采用强混方式和返混工艺,使重氮化反应和水解反应时传质和传热能迅速进行,及时带走或者给予热量,缩短了反应时间,减少了副反应,提高了热量利用率,降低了成本,提高了安全系数和设备产能。
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公开(公告)号:CN116003250A
公开(公告)日:2023-04-25
申请号:CN202211521650.1
申请日:2022-11-30
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氯乙酸甲酯合成工艺,包括以下步骤,首先将甲醇与预热后的氯乙酸送入反应精馏塔的塔釜进行反应后,得到反应体系,然后经过反应精馏塔进行精馏,得到精馏后的体系,再由反应精馏塔塔顶出塔后,进行冷凝和油水分离后,得到重相;最后将上述步骤得到的重相送入粗酯精制精馏塔进行再次精馏后,由粗酯精制精馏塔塔底采出,得到氯乙酸甲酯。本发明还提供了一种氯乙酸甲酯合成系统。本发明设计的氯乙酸甲酯合成工艺是一种新的连续化低能耗的氯乙酸甲酯合成工艺,提高了甲醇转化率,降低了整体能耗,节省了操作成本,具有甲醇转化率高,流程顺畅,操作弹性大,分离简单的特性,而且连续化操作后不受批次影响,产品品质稳定。
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公开(公告)号:CN111704592A
公开(公告)日:2020-09-25
申请号:CN202010468289.5
申请日:2020-05-28
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07D285/16
Abstract: 本发明提供一种连续化制备苯达松的生产工艺,本发明主要针苯达松连续化生产方面,提出将苯达松生产工艺的缩合、水解、环合脱二氯乙烷、环合反应、环合脱甲醇、酸化六个过程进行连续化操作。采用多釜串联的方式将缩合、环合、酸化三个反应过程实现连续化;采用水解釜、液液分离装置和萃取塔结合的方式将水解过程实现连续化;采用降膜蒸发器将脱溶剂二氯乙烷的过程实现连续化;采用提前加水,利用水和甲醇的沸点差,通过精馏塔脱溶剂甲醇的方式实现环合脱甲醇过程连续化,一次分离得到合格的甲醇。这种方式还避免了蒸馏脱甲醇过程后期物料粘度过大不利于搅拌,导致甲醇不能脱尽的现象。
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公开(公告)号:CN111662240A
公开(公告)日:2020-09-15
申请号:CN202010510889.3
申请日:2020-06-08
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种高纯度丙硫菌唑的制备方法,先将2-(1-氯-环丙烷-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-羟基-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫-1-基)丙烷和氧化剂在溶剂环境中进行氧化反应得到丙硫菌唑粗品,然后将丙硫菌唑粗品进行重结晶得到高纯度的丙硫菌唑。本发明通过反应溶剂和重结晶溶剂的选择,与催化剂相搭配,提高了反应的选择性,所得丙硫菌唑产物纯度优选99%以上,收率优选93%以上。本发明反应时间短,反应温度适中,易于操作,环境友好,提高了产品纯度与收率,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105384610A
公开(公告)日:2016-03-09
申请号:CN201510655658.0
申请日:2015-10-12
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07C39/30 , C07C37/045
Abstract: 本发明提供了一种连续化生产2,5-二氯苯酚的方法及系统,方法包括苯胺盐重氮化和重氮液水解的过程,苯胺盐重氮化过程为:将苯胺盐与亚硝酸盐连续化进入重氮强混装置,在强烈混合下进行重氮化反应,反应生成的重氮液进入重氮液储罐,重氮液储罐中的部分重氮液降温后返混,进入重氮强混装置,重氮化反应产生的热量通过返混的低温重氮液全部或部分移除,另一部分重氮液直接进行连续化水解。本发明采用强混方式和返混工艺,使重氮化反应和水解反应时传质和传热能迅速进行,及时带走或者给予热量,缩短了反应时间,减少了副反应,提高了热量利用率,降低了成本,提高了安全系数和设备产能。
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公开(公告)号:CN116082151A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211420174.4
申请日:2022-11-15
Applicant: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC: C07C67/307 , C07C67/58 , C07C67/48 , C07C69/63 , B01J4/00 , B01D53/14 , B01D53/78 , B01D53/50 , B01D53/68
Abstract: 本发明公开了一种S‑2‑氯丙酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:(1)将D‑乳酸甲酯和相转移催化剂混合均匀,备用;(2)将氯化亚砜加入氯化容器中,在氯化容器的进料口处安装装有填料的捕集装置,将捕集装置和氯化容器升至反应温度,然后将步骤(1)的混合物通过捕集装置加入氯化容器中,加完后继续反应,生成S‑2‑氯丙酸甲酯;(3)将反应后的反应液进行后处理,得到S‑2‑氯丙酸甲酯。本发明合成方法工艺操作简单,设备要求低,原料安全易得,反应过程中不会产生高危险性物质,后处理简单,绿色环保,原料转化率高,利于工业化推广应用。
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