一种色酚AS的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115368257A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202210996619.7

    申请日:2022-08-19

    摘要: 本发明涉及一种色酚AS的制备方法,包括缩合工序和后处理工序,缩合工序包括将氯化亚砜(SOCl2)、2‑羟基‑3‑萘甲酸(2,3‑酸)和N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)在有机溶剂A中混合搅拌反应,然后减压蒸馏,除掉有机溶剂A和剩余的氯化亚砜;加入苯胺和有机溶剂B,升温反应;然后减压蒸馏,除掉有机溶剂B和未反应的苯胺,得到缩合物料。后处理工序包括将所述缩合物料加入饱和碳酸钠溶液中洗涤后滤去溶液得到滤饼;然后将滤饼用清水和乙醇洗涤后,烘干,即得色酚AS。本发明色酚AS的制备方法,生产的色酚AS产品质量好,外观优,产量高。

    一种邻位磺酰化芳胺化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN113929605B

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202111338392.9

    申请日:2021-11-12

    申请人: 山东大学

    摘要: 本发明涉及一种邻位磺酰化芳胺化合物及其合成方法,该化合物具有式(Ⅲ)所示结构。在无过渡金属、无氧化剂的温和条件下,通过芳基羟胺化合物与亚磺酰氯参与的串联重排反应,实现芳基砜类化合物高效、高区域选择性的合成。本发明中突破地使用芳基羟胺作为底物,通过其[2,3]‑重排反应,在芳香环上引入磺酰基,从而合成了芳基砜类化合物。该方法中无需使用金属催化剂和复杂氧化剂,无需高温条件,温和高效。

    NOBIN类联芳基化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN112920072A

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN202110109185.X

    申请日:2021-01-27

    申请人: 山东大学

    IPC分类号: C07C231/12 C07C233/75

    摘要: 本发明涉及NOBIN类联芳基化合物及其合成方法,该化合物具有式(Ⅲ)所示结构。将化合物(I)、化合物(II)、铜盐、碱、分子筛混合,加入溶剂,于空气氛围室温下反应,反应时间为12‑24小时,待反应完成后,提纯,即得到目标化合物(III)。本发明利用芳基羟胺与芳基硼酸的Chan‑Lam氧芳基化反应,通过产生了瞬态N,O‑二芳基中间体,该中间体迅速进行[3,3]‑重排和再芳构化,从而得到一系列NOBIN类联芳基化合物。本发明具有良好的官能团兼容性,并且以良好的产率和优异的区域选择性制备了多种高度官能化的联芳基产物。

    NOBIN类联芳基化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN112920072B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202110109185.X

    申请日:2021-01-27

    申请人: 山东大学

    IPC分类号: C07C231/12 C07C233/75

    摘要: 本发明涉及NOBIN类联芳基化合物及其合成方法,该化合物具有式(Ⅲ)所示结构。将化合物(I)、化合物(II)、铜盐、碱、分子筛混合,加入溶剂,于空气氛围室温下反应,反应时间为12‑24小时,待反应完成后,提纯,即得到目标化合物(III)。本发明利用芳基羟胺与芳基硼酸的Chan‑Lam氧芳基化反应,通过产生了瞬态N,O‑二芳基中间体,该中间体迅速进行[3,3]‑重排和再芳构化,从而得到一系列NOBIN类联芳基化合物。本发明具有良好的官能团兼容性,并且以良好的产率和优异的区域选择性制备了多种高度官能化的联芳基产物。

    一种含硫基二氢异恶唑类化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN113929637A

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN202111359078.9

    申请日:2021-11-17

    申请人: 山东大学

    IPC分类号: C07D261/04 C07D413/12

    摘要: 本发明涉及一种含硫基二氢异恶唑类化合物及其合成方法,该化合物具有式(I)或式(II)所示结构。反应器中加入化合物(III)、碱、溶剂、化合物(IV)或(V)进行反应,反应时间为1‑3小时,待反应完成后,提纯,即得到目标化合物(I)或(II)。本发明在无过渡金属、无特殊试剂剂、水为溶剂的温和条件下、使用廉价的无机碱,使卤代烃化合物与硫氰基二氢异恶唑类化合物反应,实现C‑S键的高效构建,合成了一类含硫基二氢异恶唑类化合物。该策略普适性良好,各种官能团均能很好地耐受。

    一种合成手性色氨酸衍生物的方法

    公开(公告)号:CN113754575A

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN202111175245.4

    申请日:2021-10-09

    申请人: 山东大学

    IPC分类号: C07D209/48 C07D487/04

    摘要: 本发明涉及一种合成手性色氨酸衍生物的方法,该手性色氨酸衍生物具有式(Ⅲ)所示结构。将化合物(I)、化合物(II)、Zn(OTf)2、金催化剂、银催化剂混合,在氮气氛围下加入溶剂,于氮气氛围下反应,待反应完成后,提纯,即得。本发明具有良好的官能团兼容性,并且以良好的产率和高区域选择性制备了多种手性色氨酸的衍生物。

    一种含硫基二氢异恶唑类化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN113929637B

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202111359078.9

    申请日:2021-11-17

    申请人: 山东大学

    IPC分类号: C07D261/04 C07D413/12

    摘要: 本发明涉及一种含硫基二氢异恶唑类化合物及其合成方法,该化合物具有式(I)或式(II)所示结构。反应器中加入化合物(III)、碱、溶剂、化合物(IV)或(V)进行反应,反应时间为1‑3小时,待反应完成后,提纯,即得到目标化合物(I)或(II)。本发明在无过渡金属、无特殊试剂剂、水为溶剂的温和条件下、使用廉价的无机碱,使卤代烃化合物与硫氰基二氢异恶唑类化合物反应,实现C‑S键的高效构建,合成了一类含硫基二氢异恶唑类化合物。该策略普适性良好,各种官能团均能很好地耐受。

    一种合成手性色氨酸衍生物的方法

    公开(公告)号:CN113754575B

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202111175245.4

    申请日:2021-10-09

    申请人: 山东大学

    IPC分类号: C07D209/48 C07D487/04

    摘要: 本发明涉及一种合成手性色氨酸衍生物的方法,该手性色氨酸衍生物具有式(Ⅲ)所示结构。将化合物(I)、化合物(II)、Zn(OTf)2、金催化剂、银催化剂混合,在氮气氛围下加入溶剂,于氮气氛围下反应,待反应完成后,提纯,即得。本发明具有良好的官能团兼容性,并且以良好的产率和高区域选择性制备了多种手性色氨酸的衍生物。