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公开(公告)号：CN103772379A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410036063.2
申请日：2014-01-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/10
CPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及一种曲司氯铵关键中间体二苯羟乙酸去甲托品酯的制备方法，采用的a-托品醇易与氯甲酸乙酯发生甲酰化合成化合物Ⅰ，反应时间短，收率高。化合物Ⅰ与二苯羟乙酸采用DCC与DMAP作为催化剂，一锅煮合成化合物Ⅱ，操作简便，收率高，成本低。同时，化合物Ⅱ水解甲酰基采用甲酸铵/钯-炭催化氢转移还原体系得到化合物Ⅲ，不仅不存在强酸强碱条件，酯基不会出现水解，收率高，而且催化剂可以套用，不会对环境产生不利影响。
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公开(公告)号：CN103772379B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410036063.2
申请日：2014-01-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及一种曲司氯铵关键中间体二苯羟乙酸去甲托品酯的制备方法，采用的a-托品醇易与氯甲酸乙酯发生甲酰化合成化合物Ⅰ，反应时间短，收率高。化合物Ⅰ与二苯羟乙酸采用DCC与DMAP作为催化剂，一锅煮合成化合物Ⅱ，操作简便，收率高，成本低。同时，化合物Ⅱ水解甲酰基采用甲酸铵/钯-炭催化氢转移还原体系得到化合物Ⅲ，不仅不存在强酸强碱条件，酯基不会出现水解，收率高，而且催化剂可以套用，不会对环境产生不利影响。
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公开(公告)号：CN102764246B
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201210196307.4
申请日：2012-08-17
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种曲司氯铵控释胶囊及其制备方法，胶囊壳内装药丸，药丸外围包覆薄膜包衣，包覆薄膜包衣后的药丸上开设直径为0.05毫米的孔；胶囊壳内药丸的有效成份为：曲司氯铵，药丸中的控释载体为：羧甲基纤维素钠和天然海藻酸钠，曲司氯铵与控释载体的重量比为1：0.6，羧甲基纤维素钠与天然海藻酸钠的重量比为1：0.8，羧甲基纤维素钠的粘度为3000-5000厘泊，天然海藻酸钠的粘度为300-500厘泊。本发明可将曲司氯铵在9-12小时内达到恒速释放药物的目的，从而减少用药次数。
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公开(公告)号：CN106674198A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611211919.0
申请日：2016-12-25
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了雷贝拉唑硫醚物2‑[[[4‑(3‑甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶‑2‑基]甲基]硫代]‑1H‑苯并咪唑的制备方法，采用Mitsunobu反应，由雷贝拉唑羟基物不经氯化反应一步合成雷贝拉唑硫醚物。反应过程不使用氯化亚砜等强腐蚀性的氯化试剂，一方面明显降低了反应对设备的强烈腐蚀，另一方面由于缩短了反应步骤使反应收率显著提高。本发明工艺过程简单，反应条件温和，对设备腐蚀性小，收率较高(70％‑80％)，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN203469997U
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201320555703.1
申请日：2013-09-03
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , C07D451/06
摘要： 本实用新型属于制药机械领域，具体涉及一种制备曲司氯铵关键中间体的装置，包括支架(1)，支架(1)上设置有反应釜(3)，反应釜(3)上部设置有搅拌装置和升降装置，反应釜(3)底部设置有底盘(14)和三通出料阀(15)，三通出料阀下方接有转料泵(16)和袋式过滤器(17)，三者通过管道与罐体(7)连接，反应釜(3)连接有罐体(7)；本装置操作简单，收率高，成本低，并且由于合成过程中密闭的罐体内完成，使曲司氯铵中间体的产品质量提高，产品稳定性好，大大降低了劳动强度。
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公开(公告)号：CN113336680B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202110625303.2
申请日：2021-06-04
申请人： 寿光永康化学工业有限公司 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/39 , C07C303/38 , C07C311/46
摘要： 一种磺胺的绿色工艺合成方法，涉及有机合成技术领域，该方法采用乙酰氨基苯磺酰氯干品在无水溶剂存在条件下与氨气发生胺化反应；该方法的优点包括：通过调整反应温度，改变工艺方法，使溶剂可回收利用，提高收率，降低环保处理成本，并且反应条件温和，操作方便，适合工业化生产；避免了对乙酰氨基苯磺酰氯的遇水分解，减少副反应发生，提高收率；后续处理调pH时使用合适的酸避免了混合高盐废水的产生；通过用氨气代替氨水节省了原料，碱消耗降低了63%，无多种高盐废水产生；操作简单、自动化程度高、废水少；能够提高磺胺的收率，将磺胺的收率提高到96.2%‑98.3%。
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公开(公告)号：CN114394956A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202210314656.5
申请日：2022-03-29
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种高纯度雷贝拉唑及其钠盐的制备方法，属于医药技术领域，所述高纯度雷贝拉唑的制备方法包括制备雷贝拉唑硫醚物，制备雷贝拉唑；所述制备雷贝拉唑硫醚物包括氯化反应，缩合固化；所述雷贝拉唑钠的制备方法为将雷贝拉唑，甲醇，碱性物质混合后搅至全溶，再加入活性炭和无水硫酸钠，搅拌，抽滤，减压蒸干，进行有机溶剂提取得到提取后的溶液，将提取后的溶液降温后保温，抽滤，烘干滤饼得到雷贝拉唑钠干品；本发明的制备方法操作简单，产率高，成本低，稳定性好。
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公开(公告)号：CN114380755A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202210284929.6
申请日：2022-03-23
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D243/38
摘要： 本发明公开了一种氯氮平中间体的制备方法，属于化合物制备技术领域，该制备方法包括还原反应，缩合反应，环合反应；所述还原反应，将2,5‑二氯硝基苯，催化剂六水合三氯化铁，溶剂无水乙醇混合后，搅拌升温回流，滴加水合肼溶液，滴完后继续升温回流，过滤；所述缩合反应，将2,5‑二氯苯胺与无水乙醇混合后，室温条件下滴加Boc酸酐，滴完后升温反应后降温；所述环合反应，将2,5‑二氯‑Boc‑苯胺，苯胺，催化剂氯化亚铜，有机溶剂混合后，升温反应后降温，抽滤；本发明的制备方法利用Boc保护基结构特点通过一步反应实现乌尔曼缩合与傅克酰基化，缩短了合成路线，还能够降低成本，提高收率和纯度，改善产品质量。
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公开(公告)号：CN113831281A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111365437.1
申请日：2021-11-18
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明公开了一种制备质子泵抑制剂中间体硝基物的工业化方法，属于化学合成技术领域，所述方法包括制备氮氧化物和制备硝基物；所述制备氮氧化物，采用吡啶衍生物为起始原料，在催化剂的作用下与氧化剂反应生成氮氧化物；所述制备硝基物，采用有机溶剂溶解氮氧化物后，利用微通道反应技术，使用发烟硝酸作为硝化试剂，进行硝化反应，制得质子泵抑制剂中间体硝基物；本发明的方法能够减少反应杂质的产生，缩短反应时间,提高产品质量，大大提高工业化生产的连续性和安全性。
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公开(公告)号：CN113336680A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110625303.2
申请日：2021-06-04
申请人： 寿光永康化学工业有限公司 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/39 , C07C303/38 , C07C311/46
摘要： 一种磺胺的绿色工艺合成方法，涉及有机合成技术领域，该方法采用乙酰氨基苯磺酰氯干品在无水溶剂存在条件下与氨气发生胺化反应；该方法的优点包括：通过调整反应温度，改变工艺方法，使溶剂可回收利用，提高收率，降低环保处理成本，并且反应条件温和，操作方便，适合工业化生产；避免了对乙酰氨基苯磺酰氯的遇水分解，减少副反应发生，提高收率；后续处理调pH时使用合适的酸避免了混合高盐废水的产生；通过用氨气代替氨水节省了原料，碱消耗降低了63%，无多种高盐废水产生；操作简单、自动化程度高、废水少；能够提高磺胺的收率，将磺胺的收率提高到96.2%‑98.3%。
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