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公开(公告)号：CN117604274A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311488606.X
申请日：2023-11-09
申请人： 富蕴恒盛铍业有限责任公司 , 新疆有色金属研究所
摘要： 本发明涉及铍制备技术领域，具体是新型镁热还原的方法，包括如下步骤：氟化铍熔融处理、镁热还原、接收除杂、降温凝固。本发明的有益效果在于，铍原料液相进料，便于连续操作；提前处理铍原料的杂质，提高反应效率；污染小，反应回收率高；通过冷凝回收的方式，提高铍原料参与反应的效率；高温静置接收产物，可以使得渣料与产品充分分层，原料经过挥发返回反应装置参与反应，获得的产品为大块产物，不易被氧化，产品品质高。
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公开(公告)号：CN117758317A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311782696.3
申请日：2023-12-22
申请人： 新疆有色金属研究所 , 安徽工业大学 , 富蕴恒盛铍业有限责任公司
摘要： 本发明属于有色金属冶金技术领域，具体涉及一种高纯度金属铍的制备方法，本发明利用金属铍在液态锌中溶解度高及锌易挥发的特性，以液态锌为阴极，在氟化物或氯化物熔盐体系中电解制备铍锌合金，然后通过真空蒸馏将所得合金中的锌分离除去，即制得高纯度金属铍。本发明在低于铍熔点温度下进行电解，使铍在液态锌阴极上以合金的形式析出，克服了现有电解技术中工艺不连续、金属铍收集困难以及阴阳极易短路的问题，提高了熔盐电解制备金属铍的效率和工艺稳定性。本发明的制备方法过程简单，所得电解产物纯度高，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN117737798A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311782699.7
申请日：2023-12-22
申请人： 新疆有色金属研究所 , 富蕴恒盛铍业有限责任公司 , 安徽工业大学
摘要： 本发明属于于电化学冶金技术领域，具体涉及一种氟盐体系电解氧化铍制备金属铍的优化装置及优化方法，该装置包括阳极、阴极、加料管和石墨坩埚；所述阳极由高密度石墨环制成，石墨环上设置有增大浸入在熔盐中阳极有效面积、降低阳极电流密度用的多孔通道；所述阴极为置于环状石墨阳极中心处的金属杆，且浸没在熔盐电解质中的阴极外加多孔绝缘管进行保护；所述加料管的出料口位于阳极石墨环与石墨坩埚之间，加入的氧化铍为颗粒状。本发明优化方法解决了电解过程中石墨阳极与阳极气体以及未溶解的氧化铍原料对金属铍造成的污染问题，且有效避免了阴极上金属铍枝晶与阳极接触导致的短路问题，有利于电解的稳定运行。
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公开(公告)号：CN113998735B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202111418379.4
申请日：2021-11-19
申请人： 新疆有色金属研究所
摘要： 本发明提出一种利用含钒酸浸液生产硫酸氧钒电池电解液的方法，该方法为：向含钒酸浸液加入还原剂进行还原反应，反应结束后，调节溶液pH至1.5～4.0；选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成的萃取剂，对溶液进行多级逆流一次萃取，得到一次萃取有机相和一次萃余液；对一次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到一次贫有机相和一次反萃液；调节一次反萃液pH至1.5～4.0，选择磷酸类萃取剂、醇、溶剂油组成萃取剂，对一次反萃液进行多级逆流二次萃取，得到二次萃取有机相和二次萃余水相；对二次萃取有机相进行多级逆流反萃取，得到二次贫有机相和二次反萃液；二次反萃液采用精密过滤或深度除油，得到高纯硫酸氧钒电池电解液产品。
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公开(公告)号：CN117625995A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311673924.3
申请日：2023-12-07
申请人： 新疆有色金属研究所
摘要： 本发明涉及一种金属铷/铯的氧化除杂联合分段式蒸馏的提纯方法，包括对原料金属铷(99.50‑99.59％)或铯(99.950‑99.959％)氧化除杂后，利用金属氧化物不易蒸馏和杂质蒸汽压较小的特点，对氧化除杂后的金属进行分段式真空蒸馏，先在第一蒸馏温度下蒸馏并近距离冷却及收集，以制得高纯金属铯/铷产品；然后提高蒸馏温度并远距离冷却及收集，以产生纯度介于原料金属铷/铯和高纯金属铯/铷产品的第二段蒸馏产品。本发明通过氧化除杂和控制温度场进行分段式蒸馏，可对初级金属铷/铯原料进行处理，以制得高纯度金属铷/铯产品(铷≥99.98％、铯≥99.998％)，解决了传统蒸馏效率低、除杂效果不明显的难题。
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公开(公告)号：CN110172575A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201910605220.X
申请日：2019-07-05
申请人： 新疆有色金属研究所
摘要： 本发明涉及一种铯矾原料的处理方法，所述处理方法包括：S1:将铯矾和水置于反应器内，加热至铯矾完全溶解，得到第一溶液；S2:向第一溶液中缓慢加进第二溶液，所述第二溶液为氢氧化钙溶液或氢氧化钡溶液；边加所述第二溶液边加热并搅拌反应，控制反应终点pH为6.5～8.5，到达反应终点后保温10min～60min，使第一溶液中的铝离子以氢氧化铝形态析出；S3:离心分离，得到清液A13+和沉淀物B1；S4:将清液A13+使用微孔滤膜过滤分离，此时得到的滤液A2，滤液A2为除杂液。该除杂液中Al3+离子含量可被降低至0.002g/L以下。
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公开(公告)号：CN103818937A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201310743332.4
申请日：2013-12-30
申请人： 新疆有色金属研究所
IPC分类号： C01F3/02
摘要： 本发明涉及制取氧化铍技术领域，是一种从含铍溶液中制取氧化铍或高纯氧化铍的方法，按下述步骤进行：第一步，将磷酸类萃取剂、醇和磺化煤油按体积比磷酸类萃取剂：醇：磺化煤油为10:10:75至25:15:90称取好混合在一起后配置成萃取剂。本发明操作简易灵活，便于实现连续化，本发明对含铍矿石品位要求低，能够处理任意浓度的含铍废液，本发明方法比现有技术回收氧化铍的回收率、反萃率以及水解BeO一次沉淀率更高，能够有效保证氧化铍或高纯氧化铍的质量，进而获得高品质的氧化铍或高纯氧化铍，在生产过程中，本发明主要产生酸性废液，中和处理即可排放，废渣量和废气量排放少，为绿色环保工艺。
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公开(公告)号：CN117625998A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311488603.6
申请日：2023-11-09
申请人： 中国科学院上海应用物理研究所 , 新疆有色金属研究所
摘要： 本发明涉及铍制备技术领域，具体是铍盐熔融进料方法，包括如下步骤：S1、负压加热，去除杂质；S2、保护气氛熔融。本发明的有益效果在于，提供了一种污染小、产率高的进料方法；负压状态下固相加热，有效去除原料中的杂质，降低熔融过程中的鼓泡；保护气氛下加热熔融，可以降低原料挥发；高温加热，降低熔融态原料的黏度，便于加料；提供了相应实现该方法的装置；设置成分段加热可以快速升温，尽量降低原料挥发量；设置排料控制装置，可以控制流速，实现均匀连续加料，有利于后续反应的进行。
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公开(公告)号：CN116837421A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310857188.0
申请日：2023-07-13
IPC分类号： C25C3/34
摘要： 本发明公开了一种初级铍电化学提纯制备高纯铍的方法，技术方案是，先构建含铍熔盐体系，然后以初级铍为阳极，在保护气气氛下进行电化学精炼，得到阴极产物，最后清除阴极产物的夹盐，得到高纯金属铍。本发明基于能斯特方程的放大效应和元素电极电位的特殊性，比铍正的杂质，无法电化学溶解，将以“阳极泥”的沉于熔盐底部，比铍负的杂质随铍以离子或络合物的形式溶解于熔盐中，但无法先于铍在阴极上析出，从而实现杂质元素的深度分离。本发明特别针对初级铍中的典型杂质Fe、Si，其电位比铍正的多，以阳极泥的形式不溶于熔盐中，分离效果好。本发明方法简单，无需采用繁琐的两电解体系，便于操作；原料无需去油、酸洗、干燥等预处理。
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公开(公告)号：CN116477645A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310398554.0
申请日：2023-04-14
申请人： 新疆有色金属研究所
IPC分类号： C01D17/00
摘要： 本发明涉及一种制备高纯铯盐和高纯铷盐两种产物的低成本简化工艺，包括：S1、对含铷、铯、钾的混合溶液进行除钾和除铝，得到净化铷铯盐溶液；S2、对净化铷铯盐溶液进行铯萃取，得到萃铯有机相和萃铯余液；对萃铯有机相反萃取得到铯反萃液；将铯反萃液进行精密过滤，依次经蒸发浓缩结晶，烘干煅烧，重结晶再烘干，得到高纯铯盐；S3、向萃铯余液中通入高纯CO2至pH不再变化，过滤，得到铷碳化液和碳酸杂质盐沉淀；将铷碳化液进行精密过滤，蒸发浓缩结晶，烘干煅烧，重结晶、干燥得到高纯碳酸铷。本发明省略了从萃铯余液中萃铷及反萃铷的过程，简化工艺，达到大幅缩减工艺周期、设备和试剂成本并提高生产效率的目的。
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