公开(公告)号：CN117625995A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311673924.3

申请日：2023-12-07

申请人： 新疆有色金属研究所

发明人： 吴建江 ,  孟玉洁 ,  王雪泓 ,  翁鸿蒙 ,  王军英 ,  常瀚予 ,  郭开强 ,  刘力 ,  孙哲

IPC分类号： C22B26/10 ,  C22B9/02

摘要： 本发明涉及一种金属铷/铯的氧化除杂联合分段式蒸馏的提纯方法，包括对原料金属铷(99.50‑99.59％)或铯(99.950‑99.959％)氧化除杂后，利用金属氧化物不易蒸馏和杂质蒸汽压较小的特点，对氧化除杂后的金属进行分段式真空蒸馏，先在第一蒸馏温度下蒸馏并近距离冷却及收集，以制得高纯金属铯/铷产品；然后提高蒸馏温度并远距离冷却及收集，以产生纯度介于原料金属铷/铯和高纯金属铯/铷产品的第二段蒸馏产品。本发明通过氧化除杂和控制温度场进行分段式蒸馏，可对初级金属铷/铯原料进行处理，以制得高纯度金属铷/铯产品(铷≥99.98％、铯≥99.998％)，解决了传统蒸馏效率低、除杂效果不明显的难题。

公开(公告)号：CN110904337B

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN201911260461.1

申请日：2019-12-10

申请人： 新疆有色金属研究所

发明人： 曹毅臣 ,  邢诗雨 ,  刘力 ,  伊新辉 ,  孙哲 ,  王雪泓

IPC分类号： C22B7/00 ,  C22B11/00

摘要： 本发明公开了一种高纯海绵钯的制备方法，以钯含量≥35％的含钯物料为原料，常温下将原料用王水溶解，过滤；滤液升温并加HCl赶硝，过滤；滤液加入沉淀剂和氧化剂，常温反应产生沉淀，过滤；滤渣加水调浆，氨化至pH值8‑10，过滤；滤液加盐酸酸化至pH值0.5‑2，过滤；滤渣加水调浆，使钯含量为30‑120g/L，氨化至pH值8‑10，过滤；滤液加还原剂还原，反应后冷却过滤，滤渣烘干得钯粉；钯粉用硝酸溶解，过滤，将滤液重复到赶硝、氧化、氨化、酸化、再氨化和还原处理，过滤得滤渣，真空烘干得到含量≥99.95％、烧损率≤0.1％的高纯海绵钯。本发明方法原料适应性强，工艺流程短，无需煅烧即制得国标产品，减少了废水废气量，降低了贵金属的损失，提高企业效益。

公开(公告)号：CN110904337A

公开(公告)日：2020-03-24

申请号：CN201911260461.1

申请日：2019-12-10

申请人： 新疆有色金属研究所

发明人： 曹毅臣 ,  邢诗雨 ,  刘力 ,  伊新辉 ,  孙哲 ,  王雪泓

IPC分类号： C22B7/00 ,  C22B11/00

摘要： 本发明公开了一种高纯海绵钯的制备方法，以钯含量≥35％的含钯物料为原料，常温下将原料用王水溶解，过滤；滤液升温并加HCl赶硝，过滤；滤液加入沉淀剂和氧化剂，常温反应产生沉淀，过滤；滤渣加水调浆，氨化至pH值8-10，过滤；滤液加盐酸酸化至pH值0.5-2，过滤；滤渣加水调浆，使钯含量为30-120g/L，氨化至pH值8-10，过滤；滤液加还原剂还原，反应后冷却过滤，滤渣烘干得钯粉；钯粉用硝酸溶解，过滤，将滤液重复到赶硝、氧化、氨化、酸化、再氨化和还原处理，过滤得滤渣，真空烘干得到含量≥99.95％、烧损率≤0.1％的高纯海绵钯。本发明方法原料适应性强，工艺流程短，无需煅烧即制得国标产品，减少了废水废气量，降低了贵金属的损失，提高企业效益。