一种气相色谱-四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法

    公开(公告)号:CN116660406A

    公开(公告)日:2023-08-29

    申请号:CN202310555179.6

    申请日:2023-05-17

    Abstract: 本发明属分析化学领域,特别涉及一种气相色谱‑四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法;本发明公开了一种气相色谱‑四级杆飞行时间质谱检测己二胺杂质的方法,首先根据保留时间及谱库检索对各组分进行定性分析,再通过选择合适的定性定量离子,建立标准曲线,对各组分进行外标法定量;该检测方法在0.05mg/L~0.3mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9997~0.9999;最低检出限(3S/N,LOD)为0.035ug/L;平均回收率为99.7%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%;同时在12min内能实现对己二胺各组分的有效分离;该方法高效快速,准确性、灵敏度和精密度高,重复性好,专属性强,适用于己二胺生产过程中的质量控制分析。

    一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN109678790A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201910103589.0

    申请日:2019-01-31

    CPC classification number: C07D211/44

    Abstract: 本发明涉及一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法,将四甲基哌啶醇及其衍生物溶解于溶剂中,加入阻聚剂和α,β-不饱和羧酸酯,并在催化剂作用下进行酯化反应后,水洗脱溶,得到光稳定剂;本发明公开的一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法,工艺简单、条件温和,生产的产物纯度高,收率在90%以上。其合成方法操作简单,产品颜色浅,透光率好。

    管道清壁设备
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114226370A

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN202111520387.X

    申请日:2021-12-13

    Abstract: 本发明涉及到管道清壁设备,管道由直管和曲管拼接组成,两两相邻的直管尾端和首端通过对接法兰安装有曲管,管道内部安装有内壁清理机构,所述内壁清理机构沿管道尾端端口伸出并且与清灰机构托举接触,所述清灰机构底部装配有烘干机。本发明采用了一种通过管道内壁封闭中和反应,中和反应的残留物以及杂志可吸附残留在管道内壁,管道内壁的杂质由之前的固态贴壁结构转换成潮湿状态的吸附型结构,并且配合球状清洁机构完成内壁清洁,利用烘干运输设备配合完成球状清洁机构完成管道清壁工序。

    一种新型阻聚剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109678843A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201910103590.3

    申请日:2019-01-31

    CPC classification number: C07D401/14

    Abstract: 本发明涉及一种新型阻聚剂的制备方法,包括以下步骤:以三聚氰胺、2,2,6,6-四甲基-4-羰基哌啶氮氧自由基、硼氢化钠为原料,在催化剂、溶剂以及水的条件下进行反应后过滤,将过滤后的有机相进行回流分水,并降温至8-10℃至结晶完全,过滤,即得阻燃剂;本发明用三聚氰胺、2,2,6,6-四甲基-4-羰基哌啶氮氧自由基、硼氢化钠为原料合成1,3,5-三(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氮氧自由基)三聚氰胺,分离提纯过程简单,反应时间短,产品的收率可以达到95%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

    1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺

    公开(公告)号:CN109574912A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201910101714.4

    申请日:2019-01-31

    Inventor: 俞秀丽 胡新利

    Abstract: 本发明属于受阻胺类光稳定剂技术领域,特别涉及一种1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺,将四甲基哌啶醇溶于溶剂配成一定比例的溶液,用计量泵准确泵入管式反应器,同时另一计量泵将环氧乙烷通入管式反应器,于50-120℃进行连续化反应1min-60min,出口物料直接输送到物料接收罐,然后于蒸馏釜中60-100℃蒸馏,即可得到光稳定剂中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇;此合成工艺操作简单,作为光稳定剂622的重要中间体,大大缩短了光稳定剂622的合成周期,同时为实现连续化、智能化生产奠定了基础。

    四甲基哌啶胺连续化合成方法以及合成装置

    公开(公告)号:CN110317162A

    公开(公告)日:2019-10-11

    申请号:CN201910684407.3

    申请日:2019-07-26

    Abstract: 本发明涉及一种四甲基哌啶胺连续化合成方法,所述合成方法包括以下步骤:以三丙酮胺为原料,加入催化剂,通入氨气,在微通道第一通道2中反应,温度50~150℃,时间5~300s,压力0.3~3Mpa,在微通道第二通道5处通入氢气,吃氢的温度50~150℃,时间10~300s,压力0.3~3Mpa。所得的反应液经过气液分离后进入精馏塔精馏得到成品。该技术方案采用了微通道反应器进行加氢反应,克服了现有工艺的不足,提供一种更加安全便捷的生产途径。

    一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺

    公开(公告)号:CN109678842A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201910100580.4

    申请日:2019-01-31

    Inventor: 俞秀丽 胡新利

    CPC classification number: C07D401/14

    Abstract: 本发明涉及一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺,具体步骤如下:将三聚氯氰加入至有机溶剂中得到反应液A,将反应液A与叔辛胺溶液同时泵入至一级管式反应器,并进行连续化反应,得到反应液B;将反应液B泵入至二级管式反应器,同时泵入液碱进行中和反应,得到反应液C;将反应液C泵入至水洗釜中进行水洗、压滤,得到中间体2-叔辛胺基-4,6-二氯-1,3,5三嗪溶液,所得中间体可直接用于后段944的聚合;所得中间体与己二胺哌啶进行聚合反应得到光稳定剂944;本发明采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行944中间体的合成反应,大大缩短了光稳定剂944的合成周期,同时为实现连续化、智能化生产奠定了基础。

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