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公开(公告)号：CN109336895B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201811325865.X
申请日：2018-11-08
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种福尔可定的合成方法，通过以吗啡碱为起始物，在其酚羟基进行衍生化，增长支链，然后在该中间体进一步与吗啡啉上的胺基反应生成福尔可定粗品，再通过一定的精制手段提纯得到福尔可定。该方法反应步骤简单，试剂经济易得，避免了大量剧毒和易燃易爆溶剂的使用风险，大大提高了产品收率及纯度。
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公开(公告)号：CN109336895A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811325865.X
申请日：2018-11-08
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种福尔可定的合成方法，通过以吗啡碱为起始物，在其酚羟基进行衍生化，增长支链，然后在该中间体进一步与吗啡啉上的胺基反应生成福尔可定粗品，再通过一定的精制手段提纯得到福尔可定。该方法反应步骤简单，试剂经济易得，避免了大量剧毒和易燃易爆溶剂的使用风险，大大提高了产品收率及纯度。
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公开(公告)号：CN103408553A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310364491.3
申请日：2013-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的氢吗啡酮酸式盐精制方法。制备步骤如下：a.将氢吗啡酮和稀酸加入反应釜中于30～60℃下搅拌溶解。降温至15～-5℃，搅拌析出大量固体后，加入醇和醚，搅拌析晶0.5～3小时。过滤，洗至滤液pH=6～7，放入烘箱干燥得氢吗啡酮酸式盐粗品。b.将纯化水加入到精制脱色罐中，升温至30～60℃，加入氢吗啡酮酸式盐粗品，搅拌全溶后加入药用炭，然后加入稀酸，30～60℃保温脱色10-30分钟。过滤，用纯化水洗涤滤饼，合并洗、滤液减压蒸馏，5±5℃冷藏析晶8小时以上。过滤，用95%乙醇洗涤滤饼，放入烘箱于干燥得氢吗啡酮酸式盐。
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公开(公告)号：CN108164540B
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201711341014.X
申请日：2017-12-14
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种利用连续流微通道反应器合成氢吗啡酮的方法。该发明通过对连续流微通道反应器各模块温度及反应速度的控制，在现有连续流微通道反应器模块中整合入猝灭模块，通过对氢吗啡酮合成原料和催化剂最佳反应状态和反应速度的控制，提高了反应速度，同时，淬灭模块的加入能够及时淬灭反应，实现了对反应时间的精准控制，降低了氢吗啡酮合成关键步骤“沃氏氧化”（Oppenauer Oxidation）过度氧化的发生，降低了副产物的产生；提高了反应收率和氢吗啡酮产物纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105440045B
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201410411727.9
申请日：2014-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明公开了一种纳布啡酸式盐的精制方法，步骤如下：a).纳布啡粗品加入有机溶剂溶解，经脱色，过滤，减压浓缩和静置析晶得纳布啡；b).纳布啡60～70℃加热溶解于纯化水，滴加稀酸调节pH至3～4，再经析晶等操作得到纳布啡酸式盐。该方法能显著提高纳布啡酸式盐原料药产品质量和纯度，制备出符合注射剂在内所用剂型要求的纳布啡酸式盐原料药。此外，本发明的精制方法操作简单，收率高，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN105440045A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410411727.9
申请日：2014-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明公开了一种纳布啡酸式盐的精制方法，步骤如下：a)纳布啡粗品加入有机溶剂溶解，经脱色，过滤，减压浓缩和静置析晶得纳布啡；b)纳布啡60～70℃加热溶解于纯化水，滴加稀酸调节pH至3～4，再经析晶等操作得到纳布啡酸式盐。该方法能显著提高纳布啡酸式盐原料药产品质量和纯度，制备出符合注射剂在内所用剂型要求的纳布啡酸式盐原料药。此外，本发明的精制方法操作简单，收率高，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103408553B
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201310364491.3
申请日：2013-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的氢吗啡酮酸式盐精制方法。制备步骤如下：a.将氢吗啡酮和稀酸加入反应釜中于30～60℃下搅拌溶解。降温至15～-5℃，搅拌析出大量固体后，加入醇和醚，搅拌析晶0.5～3小时。过滤，洗至滤液pH=6～7，放入烘箱干燥得氢吗啡酮酸式盐粗品。b.将纯化水加入到精制脱色罐中，升温至30～60℃，加入氢吗啡酮酸式盐粗品，搅拌全溶后加入药用炭，然后加入稀酸，30～60℃保温脱色10-30分钟。过滤，用纯化水洗涤滤饼，合并洗、滤液减压蒸馏，5±5℃冷藏析晶8小时以上。过滤，用95%乙醇洗涤滤饼，放入烘箱于干燥得氢吗啡酮酸式盐。
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公开(公告)号：CN108164540A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201711341014.X
申请日：2017-12-14
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
CPC classification number: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种利用连续流微通道反应器合成氢吗啡酮的方法。该发明通过对连续流微通道反应器各模块温度及反应速度的控制，在现有连续流微通道反应器模块中整合入猝灭模块，通过对氢吗啡酮合成原料和催化剂最佳反应状态和反应速度的控制，提高了反应速度，同时，淬灭模块的加入能够及时淬灭反应，实现了对反应时间的精准控制，降低了氢吗啡酮合成关键步骤“沃氏氧化”（Oppenauer Oxidation）过度氧化的发生，降低了副产物的产生；提高了反应收率和氢吗啡酮产物纯度。
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公开(公告)号：CN205114128U
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201520981093.0
申请日：2015-11-30
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 一种分体式密封式加料漏斗，包括斗体，斗体具有一直径较粗的进料口和一直径较细的出料口，还包括通过卡箍连接在斗体进料口上的斗盖、通过卡箍依次连接在斗体出料口的阀门、玻璃视盅和出料管，在出料管靠近斗体的一端固设有法兰盘，在斗盖上连通有接气管和观察部，本实用新型可以实现对所加物料保护和定量的分体式密封式加料漏斗。
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