公开(公告)号：CN103524400B

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201310504257.6

申请日：2013-10-24

Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司

Inventor： 严波 ,  罗楠 ,  宋扬 ,  吕金良 ,  王孟华 ,  符义刚 ,  李莉娥 ,  郑炜 ,  杨家柱

IPC: C07D211/60

Abstract: 本发明公开了一种高纯度N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺类局麻药的纯化方法，将N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺类化合物碱基加入混合溶剂中释放大部分杂质，经胶磨机打磨，过滤，在通过成盐加乳化的方法置换出少量杂质，得颗粒度小于2μm的精制品。本发明操作简单，重复性好，其纯度高达99.98%，最终收率高达74%，其粒度系数小于2μm，适合大工业生产，具有较好的经济效益，能显著提高生产效率。

公开(公告)号：CN102093284B

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201010612220.1

申请日：2010-12-29

Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司

Inventor： 严波 ,  张毅 ,  徐华斌 ,  李仕群 ,  胡雯 ,  袁瑛

IPC: C07D211/60

Abstract: 一种富集哌啶-2-甲酰苯胺类旋光化合物的方法，将R型罗哌卡因、布比卡因或其中间体与惰性溶剂、引发剂、硫醇混合进行消旋反应，得到含有RS构型罗哌卡因、布比卡因或其中间体的反应液；反应液加入酸进行成盐反应，通过有机溶剂抽提及萃取、有机相干燥除水旋蒸得到消旋的罗哌卡因、布比卡因或其中间体固体；得到的固体成盐后加入丙酮，S型的对映体的DBTA盐析出，溶液出现大量白色沉淀，抽滤得白色固体；所得固体溶于碱类再经抽提后得到富集后的哌啶-2-甲酰苯胺类旋光化合物。本发明降低了消旋反应的时间和温度，减少了废弃物给环境的污染，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN103524400A

公开(公告)日：2014-01-22

申请号：CN201310504257.6

申请日：2013-10-24

Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司

Inventor： 严波 ,  罗楠 ,  宋扬 ,  吕金良 ,  王孟华 ,  符义刚 ,  李莉娥 ,  郑炜 ,  杨家柱

IPC: C07D211/60

CPC classification number: C07D211/60

Abstract: 本发明公开了一种高纯度N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺类局麻药的纯化方法，将N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺类化合物碱基加入混合溶剂中释放大部分杂质，经胶磨机打磨，过滤，在通过成盐加乳化的方法置换出少量杂质，得颗粒度小于2μm的精制品。本发明操作简单，重复性好，其纯度高达99.98%，最终收率高达74%，其粒度系数小于2μm，适合大工业生产，具有较好的经济效益，能显著提高生产效率。

公开(公告)号：CN102093284A

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN201010612220.1

申请日：2010-12-29

Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司

Inventor： 严波 ,  张毅 ,  徐华斌 ,  李仕群 ,  胡雯 ,  袁瑛

IPC: C07D211/60

Abstract: 一种富集哌啶-2-甲酰苯胺类旋光化合物的方法，将R型罗哌卡因、布比卡因或其中间体与惰性溶剂、引发剂、硫醇混合进行消旋反应，得到含有RS构型罗哌卡因、布比卡因或其中间体的反应液；反应液加入酸进行成盐反应，通过有机溶剂抽提及萃取、有机相干燥除水旋蒸得到消旋的罗哌卡因、布比卡因或其中间体固体；得到的固体成盐后加入丙酮，S型的对映体的DBTA盐析出，溶液出现大量白色沉淀，抽滤得白色固体；所得固体溶于碱类再经抽提后得到富集后的哌啶-2-甲酰苯胺类旋光化合物。本发明降低了消旋反应的时间和温度，减少了废弃物给环境的污染，提高了生产效率。