-
公开(公告)号：CN118241230A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410643971.1
申请日：2024-05-23
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮合成过程中的中间体，具体涉及一种高选择性合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯的工艺。以十二烷二酸单甲酯和/或其羧酸盐作为原料1、β‑甲基戊二酸单甲酯作为原料2，将原料2与原料1进行Kolbe电解反应制备3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在Kolbe电解反应的过程中，原料2与原料1的起始摩尔比为0.6~0.8:1，当原料2与原料1的摩尔比低于0.6:1时，向反应体系中添加原料2，原料2的加料速度与Kolbe电解反应中的电流呈正比，且原料2的加料速率低于0.02 mol/(A·h)。本发明提供的工艺不仅能够有效提高反应的整体收率，而且能够有效提高3‑甲基十五烷二酸二甲酯的选择性。
-
公开(公告)号：CN118241230B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410643971.1
申请日：2024-05-23
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮合成过程中的中间体，具体涉及一种高选择性合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯的工艺。以十二烷二酸单甲酯和/或其羧酸盐作为原料1、β‑甲基戊二酸单甲酯作为原料2，将原料2与原料1进行Kolbe电解反应制备3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在Kolbe电解反应的过程中，原料2与原料1的起始摩尔比为0.6~0.8:1，当原料2与原料1的摩尔比低于0.6:1时，向反应体系中添加原料2，原料2的加料速度与Kolbe电解反应中的电流呈正比，且原料2的加料速率低于0.02 mol/(A·h)。本发明提供的工艺不仅能够有效提高反应的整体收率，而且能够有效提高3‑甲基十五烷二酸二甲酯的选择性。
-
公开(公告)号：CN118125909A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410302009.1
申请日：2024-03-18
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 山东鲁北制药有限公司 , 山东宏济堂制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/79 , C07C49/385
摘要： 本发明属于麝香酮制备技术领域，公开了一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法，包括如下步骤：采用超临界流体技术制备左旋麝香酮；流动相为二氧化碳和夹带剂；色谱柱包括串联的第一色谱柱和第二色谱柱；第一色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉‑三[(S)‑α‑苯乙基氨基甲酸酯]，第二色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉‑三[(S)‑α‑甲基苄基氨基甲酸酯，第一色谱柱位于第二色谱柱的上游。本发明基于SFC超临界流体技术，使用少量填料以特定组合串联方式完成了消旋体麝香酮的工业化高效手性拆分，操作简单，分离效果好，使左旋麝香酮制备产能得到了很大的提升。
-
公开(公告)号：CN118221504A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410335944.8
申请日：2024-03-22
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 山东宏济堂制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/29 , C07C49/385 , G01N30/02 , G01N30/04
摘要： 本发明公开了一种14‑甲基‑2‑羟基‑环十五酮杂质及其对照品的制备方法，其结构式为：#imgabs0#制备方法包括如下步骤：将醋酸铜加入14‑甲基‑2‑羟基‑环十五酮溶液中，115～120℃加热回流并搅拌，反应1.5～2.5h；反应完毕后，将反应体系冷却后，向其中加入过量碳酸钠，至无气泡产生；将混合液进行萃取、提纯后，得目标产物。制备方法工艺简单，纯度高，能够为14‑甲基‑2‑羟基‑环十五酮的质量控制提供合格的杂质对照品。
-
公开(公告)号：CN114621069B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202210258220.9
申请日：2022-03-16
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C49/385
摘要： 本申请公开了一种用二元复合溶剂体系制备大环酮的方法，属于有机合成技术领域。该方法包括下述步骤：(1)将第一溶剂和第二溶剂按一定比例加入反应容器中，配制成混合均一的二元复合溶剂，向二元复合溶剂中加入反应物α‑羟基大环酮和还原剂锌粉，搅拌均匀，得待反应液；(2)向待反应液中滴加盐酸，控制盐酸滴速和反应体系温度，盐酸滴加完毕，升温至反应温度并保温，使其继续反应，反应结束，得反应液；(3)将反应液进行过滤、萃取、浓缩后得到目标产物大环酮。本发明的创新性在于二元复合溶剂体系的构建，使得由α‑羟基大环酮制备大环酮的还原反应既能顺利进行，又能有效抑制目标产物大环酮被过度还原，从而提高目标产物的收率和纯度。
-
-
公开(公告)号：CN118125909B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410302009.1
申请日：2024-03-18
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 山东鲁北制药有限公司 , 山东宏济堂制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/79 , C07C49/385
摘要： 本发明属于麝香酮制备技术领域，公开了一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法，包括如下步骤：采用超临界流体技术制备左旋麝香酮；流动相为二氧化碳和夹带剂；色谱柱包括串联的第一色谱柱和第二色谱柱；第一色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉‑三[(S)‑α‑苯乙基氨基甲酸酯]，第二色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉‑三[(S)‑α‑甲基苄基氨基甲酸酯，第一色谱柱位于第二色谱柱的上游。本发明基于SFC超临界流体技术，使用少量填料以特定组合串联方式完成了消旋体麝香酮的工业化高效手性拆分，操作简单，分离效果好，使左旋麝香酮制备产能得到了很大的提升。
-
公开(公告)号：CN219580500U
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202320658154.4
申请日：2023-03-29
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种金属钠密闭投料装置，包括物料桶(1)和反应釜(3)，物料桶(1)和反应釜(3)通过阀门(2)相连接，物料桶(1)顶端设置有桶盖(5)，桶盖(5)上分别设置有氮气管道(6)和甲醇清洗管道(7)。本实用新型提供了一种金属钠投料装置，整个系统处于密闭状态，在添加金属钠时，物料桶内的氮气环境可以阻止金属钠与水和氧气反应发生变质，且反应釜内的高温有机溶剂挥发性气体不会逸出，符合环保要求且能够避免对操作人员的健康造成损害。
-
公开(公告)号：CN219091160U
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202223569561.2
申请日：2022-12-30
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司
IPC分类号： B01D11/04 , C07C49/487 , C07C45/80
摘要： 本实用新型公开了一种2‑羟基‑14‑甲基环十五酮连续萃取装置，包括反应罐，反应罐与第一离心萃取机相连接，第一离心萃取机依次与第二离心萃取机、第三离心萃取机和第四离心萃取机相连接，第二离心萃取机、第三离心萃取机和第四离心萃取机之间采用逆流萃取，第四离心萃取机与二甲苯罐相连接，第二离心萃取机与油相储罐相连接，油相储罐依次通过第五离心萃取机和第六离心萃取机与干燥器相连接。本实用新型采用离心萃取机连续萃取代替提取罐静置分层间歇萃取，使得萃取后废水中2‑羟基‑14‑甲基环十五酮的残留减少，大大节约了萃取时间，提高了生产效率，实现了生产的连续化和自动化。
-
公开(公告)号：CN219072137U
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202223570918.9
申请日：2022-12-30
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司
IPC分类号： B01D11/04
摘要： 本实用新型公开了一种3‑甲基十五烷二酸二甲酯连续萃取装置，包括纯水罐(1)，纯水罐(1)通过混合罐(2)依次与第一离心萃取机(3)、第二离心萃取机(4)、第三离心萃取机(5)相连接，第一离心萃取机(3)、第二离心萃取机(4)、第三离心萃取机(5)之间采用逆流萃取，第一离心萃取机(3)依次与第四离心萃取机(6)、第五离心萃取机(7)相连接，第五离心萃取机(7)与干燥罐(11)相连接。本实用新型通过设置多个离心萃取机连续萃取代替目前的提取罐静置分层间歇萃取方式，使得萃取后废水中3‑甲基十五烷二酸二甲酯的残留量减少，且大大节约了萃取时间，提高了生产效率，实现了生产的连续化和自动化。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
10 条记录 (耗时 0.085 秒)
