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公开(公告)号：CN114014799A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111490485.3
申请日：2021-12-08
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/22
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑联吡啶的生产工艺，属于化工合成技术领域，其包括如下步骤：步骤1：以三甲基乙酸为底物，将氧化剂、催化剂溶于溶剂中投入高温高压反应釜中，再加入吡啶，将温度升高；步骤2：反应进行24小时后用HPLC检测跟踪未见原料点，70℃直接蒸出2,2‑联吡啶。本发明省去了卤代吡啶偶联合成法中的复杂步骤并且避免了污染危害性，又解决了雷尼镍催化吡啶偶联的安全问题。
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公开(公告)号：CN113214258A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110530101.X
申请日：2021-05-14
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D471/14 , B01J23/04
Abstract: 本发明公开了一种敌草快二氯盐合成方法及装置，包括如下步骤：步骤1：二氯乙烷、催化剂、硝基苯以及2,2‑联吡啶混合液经过第一离心泵打入浆态床反应器；步骤2：在一定温度、一定压力下反应，反应的物料通过第二离心泵打入过滤机，催化剂进入再生器再生；步骤3：反应液进入离心萃取机进行萃取分离，水相为敌草快，有机相进入有机相储罐，然后通过第三离心泵打入混合釜，与催化剂混合后通过第四离心泵进入浆态床反应器继续反应。本发明以吡啶和二氯乙烷为原料，采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高，实现了吡啶与二氯乙烷直接合成敌草快二氯盐工艺；不产生对环境有害的污染。
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公开(公告)号：CN115869639A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211571702.6
申请日：2022-12-08
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明公开了基于工业互联网的3‑甲基吡啶合成的智能化除杂设备，属于3‑甲基吡啶制备技术领域。本发明的基于工业互联网的3‑甲基吡啶合成的智能化除杂设备，包括双舱反应床，所述双舱反应床的上方设置有密封舱盖，密封舱盖顶部的两端均设置有蒸汽排管。为解决传统的3‑甲基吡啶制备反应过程中会生成吡啶，而吡啶无法通过物理过滤的方式来进行筛除的问题，合成液内部的吡啶与盐酸反应可以形成离子络合盐，反应生成后，继续向罐体注入蒸汽，产生的蒸汽同样通过密封舱盖顶部的蒸汽排管排出，此时排出的蒸汽需要进行密封收集，当舱内的溶液完全蒸发后，盐分结构则会沉积在舱体的底部结构上，这样便可以得到纯度较高的3‑甲基吡啶溶液。
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公开(公告)号：CN115368298A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211146035.7
申请日：2022-09-20
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/16 , C07D213/127 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J31/18
Abstract: 本发明涉及一种制备3‑甲基吡啶的方法，属于化学合成技术领域，具体步骤如下：以吡啶和甲醇为原料，在负载型杂多酸催化剂作用下，在流化床反应器中反应，反应完毕后对产物进行后处理，得到3‑甲基吡啶产品和循环利用的催化剂；本发明以吡啶和甲醇为原料，采用磷钨酸、磷硅酸、磷钼酸等固体酸中的一种或几种，负载到活性炭或MCM‑41分子筛上，配制成负载型杂多酸催化剂，一方面原料及催化剂配料易得，成本较低，同时可以实现连续化生产，并且负载型杂多酸催化剂采用等体积浸渍法制备，将杂多酸有效负载于载体上，可以大大提高其表面积，不仅能提高稳定性和使用寿命，而且具有高催化活性和选择性，所得产物易于分离。
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公开(公告)号：CN115368298B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202211146035.7
申请日：2022-09-20
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/16 , C07D213/127 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J31/18
Abstract: 本发明涉及一种制备3‑甲基吡啶的方法，属于化学合成技术领域，具体步骤如下：以吡啶和甲醇为原料，在负载型杂多酸催化剂作用下，在流化床反应器中反应，反应完毕后对产物进行后处理，得到3‑甲基吡啶产品和循环利用的催化剂；本发明以吡啶和甲醇为原料，采用磷钨酸、磷硅酸、磷钼酸等固体酸中的一种或几种，负载到活性炭或MCM‑41分子筛上，配制成负载型杂多酸催化剂，一方面原料及催化剂配料易得，成本较低，同时可以实现连续化生产，并且负载型杂多酸催化剂采用等体积浸渍法制备，将杂多酸有效负载于载体上，可以大大提高其表面积，不仅能提高稳定性和使用寿命，而且具有高催化活性和选择性，所得产物易于分离。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113173880A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110475490.0
申请日：2021-04-29
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/22 , B01J23/89 , B01J37/02
Abstract: 本发明公开了一种敌草快中间体2,2'‑联吡啶的合成工艺，包括以下步骤：步骤1：将铑‑钴‑γ‑氧化铝‑高岭土双金属组合催化剂装入固定床反应器催化剂床层，在550℃下、氮气流速为5ml/min～50ml/min保护下，活化1～3h，降温至反应温度；步骤2：将吡啶按照一定的比例，通过柱塞泵泵入预热器，预热到150℃～250℃，然后进入固定床反应器中，反应温度为320℃～550℃，压力控制在1.5MPa～3.5MPa，所有管路采用伴热带加热保温。本发明采用了一种新型高效的催化剂，改进吡啶脱氢偶联的催化性能，增强抗毒能力，提高转化率和收率。
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公开(公告)号：CN113072555A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110372235.3
申请日：2021-04-07
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D471/14
Abstract: 本发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法及装置，包括如下步骤：将催化剂装入固定床反应器中，在温度300‑550℃，氮气流速50‑150ml/min的条件下活化4‑6h，然后降温到反应温度；将二氯乙烷和2,2‑联吡啶加入到混合器中混合；混合器中的混合液经离心泵以一定的速度打入气化室气化，固定床反应器然后进入冷凝管冷凝，冷凝管中连续进入水萃取敌草快二氯盐，然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液，上层水溶液进入浓缩釜浓缩，下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶，浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。本发明采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高。
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公开(公告)号：CN114538715A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210247388.X
申请日：2022-03-14
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F101/38 , C02F101/16 , C02F101/18
Abstract: 本发明公开了N,N’‑二甲基‑4,4’‑联吡啶阳离子盐合成废水处理工艺，包括如下步骤：步骤1：取百草枯废水加活性炭升温搅拌，过滤得到棕红色废水；步骤2：将废水混合双氧水泵入反应管内进行氧化反应；步骤3：氧化后废水用吹脱法降低废水中氨含量；步骤4：将处理后废水调节pH后通过接种专项菌剂的好养池曝气；步骤5：曝气后废水通入接种脱氮菌的厌氧池反硝化即可。本发明的处理工艺可有效分解百草枯废水中的氰根、阳离子、氨氮，降低废水色度。
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公开(公告)号：CN215440288U
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202121949298.2
申请日：2021-08-18
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/16
Abstract: 本实用新型公开了一种吡啶三级旋风排污处理装置，包括再生器、沉浸式蛇形换热器、急冷塔、酸吸收罐、催化燃烧炉、汽提塔、离心萃取机和精馏塔，所述再生器与沉浸式蛇形换热器相互连接，所述沉浸式蛇形换热器连通有急冷塔，所述急冷塔的上端连接有酸吸收罐，所述酸吸收罐与催化燃烧炉相互连通，所述急冷塔的下端连通有汽提塔，所述汽提塔的下端连通有离心萃取机，所述离心萃取机与精馏塔相互连接。实现了热量的再次利用，催化剂的连续再生和套用，三废排放量大幅度降低，生产效率大幅度提高。
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公开(公告)号：CN220370996U
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202321439457.3
申请日：2023-06-07
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01J19/00 , C07C45/29 , C07C45/00 , C07C47/07 , C07C45/82 , C07C45/78 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D53/18
Abstract: 本实用新型公开了一种乙醛系统节能装置，包括反应器、绕管式换热器、冰机、中间罐、降膜吸收塔、稀乙醛储罐、精馏塔和再沸器，反应器通过管道连接有绕管式换热器，绕管式换热器通过管道连接有冰机、中间罐及降膜吸收塔，降膜吸收塔通过管道连接有精馏塔，降膜吸收塔还通过管道连接有稀乙醛储罐。本实用新型的乙醛系统节能装置，采用绕管式换热器解决了设备冗杂的问题，实现了多股物料同时换热，达到了原先四级冷凝的效果，且降膜吸收塔使吸收效果增强，减少乙醛精馏所需成本，减少了循环水和冰机降温的成本，实现了对乙醛前期的直接截留，流程简单，充分利用热能，不仅解决了乙醛冷凝量少问题，同时乙醛的生产成本降低，乙醛精馏更加快速。
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