一种高纯钴配合物前驱体的合成方法

    公开(公告)号:CN119504390A

    公开(公告)日:2025-02-25

    申请号:CN202411427211.3

    申请日:2024-10-14

    Abstract: 本发明公开了一种高纯钴配合物前驱体的合成方法,通过尿素与氯化胆碱反应制成深共熔溶剂,然后向体系内依次加入氯化钴、2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮、三乙胺、双氧水等原料进行反应,反应结束后,过滤,滤液回收再次利用,固体干燥升华得到目标产品,将深共熔溶剂代替传统的有机试剂,即大幅减少常规有机溶剂的使用量,更加绿色环保,又可以重复使用,降低生产成本;深共熔溶剂循环使用5次,而产品收率没有明显变化,整个工艺操作条件便利,一锅法得到目标产物;反应过程平和,能耗低,安全性高;原料来源广泛便宜,产物收率高,工艺稳定性好;整个反应体系中除了金属钴以外,未引入其他金属离子,产品金属纯度高。

    一种钌配合物前驱体的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119192251A

    公开(公告)日:2024-12-27

    申请号:CN202411607519.6

    申请日:2024-11-12

    Abstract: 本发明公开了一种钌配合物前驱体的合成方法,包括以下步骤:氮气气氛下向5000毫升多口反应瓶中加入钌含量为37%三氯化钌水合物(112.8 g,0.41 mol)和1.6升乙醇,搅拌溶解;室温下向反应体系中滴加吡啶(163.3 g,2.06 mol),滴加完毕,加热至回流并反应3小时,体系变成红色,慢慢恢复至室温,过滤;滤液浓缩至体积的2/3后降温至0℃,滴加物质的量浓度为1摩尔每升的乙酰基环戊二烯基钠(820 mL,0.82 mol)的四氢呋喃溶液,滴加完毕,慢慢恢复至室温并继续反应10小时后,抽干溶剂,使用二氯甲烷萃取,过滤,滤液抽干,粗产物用乙醇打浆后过滤,乙醇洗涤,得到二乙酰基二茂钌中间体91.8 g,收率71%;硼烷二甲硫醚还原。本方案反应原料简单易得,操作方便,反应条件温和,成本低,安全系数高。

    一种MO源持续供应装置
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118932313A

    公开(公告)日:2024-11-12

    申请号:CN202411078858.X

    申请日:2024-08-07

    Abstract: 本发明涉及MO源供应技术领域,具体涉及一种MO源持续供应装置,包括MO源储罐以及MO源钢瓶,所述MO源储罐所处的温度为第一温度,所述MO源钢瓶放置在水浴槽内,且MO源钢瓶所处的温度为第二温度,且第一温度低于或等于第二温度。本发明通过设置大罐的温度低于或等于小罐的温度,使得在向MOCVD设备提供MO源时,经大罐后载气携带的MO源量小于经小罐后载气携带的MO源量,这样在保证优先消耗大罐的同时,小罐作为补偿源也在同步消耗MO源,保证了两个储罐内MO源液位同步下降,避免储罐液位上升带来可能的液态MO源直接通过管道压出并进入MOCVD系统内,会造成设备终端安全事故发生。

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