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公开(公告)号：CN119192251A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411607519.6
申请日：2024-11-12
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种钌配合物前驱体的合成方法，包括以下步骤：氮气气氛下向5000毫升多口反应瓶中加入钌含量为37%三氯化钌水合物(112.8 g,0.41 mol)和1.6升乙醇，搅拌溶解；室温下向反应体系中滴加吡啶(163.3 g,2.06 mol),滴加完毕，加热至回流并反应3小时，体系变成红色，慢慢恢复至室温，过滤；滤液浓缩至体积的2/3后降温至0℃，滴加物质的量浓度为1摩尔每升的乙酰基环戊二烯基钠(820 mL,0.82 mol)的四氢呋喃溶液，滴加完毕，慢慢恢复至室温并继续反应10小时后，抽干溶剂，使用二氯甲烷萃取，过滤，滤液抽干，粗产物用乙醇打浆后过滤，乙醇洗涤，得到二乙酰基二茂钌中间体91.8 g,收率71%；硼烷二甲硫醚还原。本方案反应原料简单易得，操作方便，反应条件温和，成本低，安全系数高。
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