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公开(公告)号：CN116199745A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211522468.8
申请日：2022-11-30
Applicant: 宁波第二激素厂 , 宁波舒生生物科技有限公司
Abstract: 本发明属于多肽药物化学合成领域，尤其涉及一种固相合成地洛瑞林的方法。该方法包括以下步骤：1）Fmoc‑Pro‑CTC树脂的制备；2）pGlu‑His(Trt)‑Trp(Boc)‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑D‑Trp(Boc)‑Leu‑Arg(Pbf)‑Pro‑CTC树脂的制备：用脱帽试剂20%哌啶/DMF溶液脱保护，加入缩合剂HOBT和脱水偶联液DIC，在DMF溶液中依次偶联Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH、Fmoc‑Leu‑OH、Fmoc‑D‑Trp(Boc)‑OH、Fmoc‑Tyr(tBu)‑OH、Fmoc‑Ser(tBu)‑OH、Fmoc‑Trp(Boc)‑OH、Fmoc‑His(Trt)‑OH和L‑Pyr(pGlu)，经茚三酮检测显阴性后，抽滤洗涤，得到目标树脂；3）pGlu‑His(Trt)‑Trp(Boc)‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑D‑Trp(Boc)‑Leu‑Arg(Pbf)‑Pro‑OH的制备：加入20%TFE/DCM进行裂解，反应结束后过滤洗涤除去树脂，经乙醚沉淀洗涤干燥后得到；4）pGlu‑His(Trt)‑Trp(Boc)‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑D‑Trp(Boc)‑Leu‑Arg(Pbf)‑Pro‑NHCH2CH3的制备：加入PyBoP、DIC和乙胺盐酸盐，反应结束后，沉淀洗涤干燥，得到乙胺化肽链；5）pGlu‑His‑Trp‑Ser‑Tyr‑D‑Trp‑Leu‑Arg‑Pro‑NHCH2CH3的制备：催化氢化脱除保护基得到粗肽。本发明步骤清晰，操作简便，反应时间短，合成过程中可避免大量的损失，使终产物得到高产率和高纯度，有利于产业化生产。
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公开(公告)号：CN114324669B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210000425.7
申请日：2022-01-04
Applicant: 宁波第二激素厂
Abstract: 本发明涉及一种利用普通C18柱反相HPLC进行人工合成的鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L‑精氨酸残留量的检测的柱前手性衍生测定方法，包括样品前处理和液相检测，样品前处理中，对照品DL‑精氨酸及D‑精氨酸中加入衍生剂处理；供试品是鲑鱼促性腺激素释放激素类似物水解制备得到后加入衍生剂处理；所述的衍生剂是1%Nα‑(2,4‑二硝基‑5‑氟苯基)‑L‑丙氨酰胺的丙酮溶液并加入0.5mol/L NaHCO3溶液作为缚酸剂。本发明能有效区分D‑精氨酸和L‑精氨酸，解决了普通液相D‑精氨酸和L‑精氨酸在同一位置流出无法区分且无足够紫外检测信号的问题，也解决了其他杂峰干扰，建立了人工合成的鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L‑精氨酸残留量检测的柱前手性衍生测定方法。
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公开(公告)号：CN114324669A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202210000425.7
申请日：2022-01-04
Applicant: 宁波第二激素厂
Abstract: 本发明涉及一种利用普通C18柱反相HPLC进行人工合成的鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L‑精氨酸残留量的检测的柱前手性衍生测定方法，包括样品前处理和液相检测，样品前处理中，对照品DL‑精氨酸及D‑精氨酸中加入衍生剂处理；供试品是鲑鱼促性腺激素释放激素类似物水解制备得到后加入衍生剂处理；所述的衍生剂是1%Nα‑(2,4‑二硝基‑5‑氟苯基)‑L‑丙氨酰胺的丙酮溶液并加入0.5mol/L NaHCO3溶液作为缚酸剂。本发明能有效区分D‑精氨酸和L‑精氨酸，解决了普通液相D‑精氨酸和L‑精氨酸在同一位置流出无法区分且无足够紫外检测信号的问题，也解决了其他杂峰干扰，建立了人工合成的鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L‑精氨酸残留量检测的柱前手性衍生测定方法。
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公开(公告)号：CN216036742U
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202121981329.2
申请日：2021-08-23
Applicant: 宁波第二激素厂
Abstract: 一种冻干流水线的半自动进出料装置，包括一个流水线弯道，所述流水线弯道上设有一个进料输送道，所述进料输送道一端伸入一个无菌操作箱内，所述无菌操作箱内置西林瓶输送带且内置西林瓶输送带与进料输送带相连接，所述无菌操作箱的侧壁上设有若干无菌操作口，所述无菌操作口上内部设有无菌操作手套，所述无菌操作手套两个一组长度接触到内置西林瓶输送带，所述内置西林瓶输送带上排列有若干西林瓶。本实用新型的有益效果在于：采用在进料装置上设置无菌操作箱来实现西林瓶进料，从而可以方便的在高洁净度环境先实现西林瓶的工艺过程和进料。
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公开(公告)号：CN215538612U
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202121968560.8
申请日：2021-08-20
Applicant: 宁波第二激素厂
Abstract: 本实用新型涉及一种多肽纯化用高压层析柱填料寿命延长保护装置，包括一个座子，所述座子下方设有支脚，所述座子上端设有一个填料罐，所述填料罐下方设有下接头，所述下接头下方设有一个出液连接管，所述出液连接管上端连接在下接头上，所述填料罐上方设有一个上盖，所述上盖上设有上接头，所述上接头上连接有一个进液连接管；所述填料罐中设有硅烷键合硅胶填料。本实用新型的有益效果在于：1、在高压层析柱前设置一个寿命延长保护装置，可以在高压层析柱过滤前的前置降低原料中的杂质含量，提高总体层析柱的使用总时长。
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