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公开(公告)号：CN115304576A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202210889588.5
申请日：2022-07-27
申请人： 天津大学浙江绍兴研究院 , 天津市天地创智科技发展有限公司
IPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明属于电子级化学品的提纯工艺技术领域，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺。本发明提供的提纯工艺包括精馏和熔融结晶两个工序：首先通过精馏将75％～85％粗品纯度提高至98％及以上，精馏过程采用负压操作控制釜温，以避免碳酸亚乙烯酯的聚合与氧化；然后，对精馏提纯后的碳酸亚乙烯酯进行熔融结晶，得到纯度为99.95％‑99.99％的电子级碳酸亚乙烯酯，熔融结晶过程产生的发汗液返回到精馏工序进行再次提浓，以提高产品收率。本发明提出的碳酸亚乙烯酯提纯工艺相对现有工艺而言收率大幅提升，由27％提升至65％以上，且具有原料纯度要求低、产品纯度高、能耗低的优势。
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公开(公告)号：CN116715604B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310999909.1
申请日：2023-08-10
申请人： 天津市天地创智科技发展有限公司
IPC分类号： C07C249/04 , C07C251/44 , B01J8/10 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种非均相环己酮肟化制备环己酮肟的方法及装置，所述方法包括以下步骤：步骤1，将原料加入反应器进行高剪切反应处理，反应结束后进行移热；步骤2，移热后的物料分两股，一股物料作为循环物料并入原料液，剩余物料进行搅拌熟化反应以延长物料停留时间得到熟化后反应液；步骤3，熟化后反应液进行缓存然后进行固液分离，过滤得到的环己酮肟反应清液作为出料进入下一工序，部分含催化剂的母液作为含催化剂循环液并入原料液，剩余含催化剂的母液部分返回与熟化后反应液一起缓存。本发明有效解决了非均相氨肟化反应过程中保持物料均匀混合的难题，并有效提升了反应系统与反应特点的匹配性，从而达到提高反应效率的目的。
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公开(公告)号：CN116715604A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310999909.1
申请日：2023-08-10
申请人： 天津市天地创智科技发展有限公司
IPC分类号： C07C249/04 , C07C251/44 , B01J8/10 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种非均相环己酮肟化制备环己酮肟的方法及装置，所述方法包括以下步骤：步骤1，将原料加入反应器进行高剪切反应处理，反应结束后进行移热；步骤2，移热后的物料分两股，一股物料作为循环物料并入原料液，剩余物料进行搅拌熟化反应以延长物料停留时间得到熟化后反应液；步骤3，熟化后反应液进行缓存然后进行固液分离，过滤得到的环己酮肟反应清液作为出料进入下一工序，部分含催化剂的母液作为含催化剂循环液并入原料液，剩余含催化剂的母液部分返回与熟化后反应液一起缓存。本发明有效解决了非均相氨肟化反应过程中保持物料均匀混合的难题，并有效提升了反应系统与反应特点的匹配性，从而达到提高反应效率的目的。
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公开(公告)号：CN116850940A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310996768.8
申请日：2023-08-08
申请人： 天津市天地创智科技发展有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , B01J19/00 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备及方法，所述设备包括物料循环泵、在线混合器、高剪切反应器和搅拌熟化器，所述高剪切反应器的进料口连接有环己酮肟进料管道，所述高剪切反应器的出料口通过第一循环液循环管道连接至所述物料循环泵的入料口，所述物料循环泵的出料口分别通过第一出料管道连接至所述搅拌熟化器、通过第二循环液循环管道连接至所述在线混合器的进料口，所述在线混合器的进料口还连接有硫酸进料管道，所述在线混合器的出料口通过第三循环液循环管道连接至所述高剪切反应器的进料口。本发明通过高剪切实现环己酮肟与含发烟硫酸的循环液快速均匀混合，环己酮肟重排反应转化率为100％、目标产物选择性高于99％。
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公开(公告)号：CN114715863A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210483301.9
申请日：2022-05-06
申请人： 天津大学浙江绍兴研究院
IPC分类号： C01B21/46 , C01B17/94 , C01B17/88 , C07C201/16 , C07C205/06 , C07C205/12
摘要： 本发明公开了一种含不溶性有机物的硝化废酸回收工艺，属于工业废酸处理技术领域，本发明提供的硝化废酸回收工艺主要包括有机物分离、硝酸回收和硫酸浓缩三个步骤；在有机分离步骤中，通过有机物分离相器分离脱除废酸中的有机物；在硝酸回收步骤中，采用了精馏分离方法对废酸中的硝酸进行回收；在硫酸浓酸步骤中，采用石英浓缩塔对稀硫酸进行浓缩，在常压运行条件下浓缩得到98%的浓硫酸。本发明提供的硝化废酸回收工艺，通过有机物分离相器对有机物进行分离，硫酸浓缩阶段需蒸发的水量减少，因此，工艺运行能耗降低；稀硫酸浓缩过程能够在常压条件下进行，因此，相对于现有负压浓缩而言塔器设备尺寸更小，从而减少了设备的投资。
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公开(公告)号：CN114715863B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202210483301.9
申请日：2022-05-06
申请人： 天津大学浙江绍兴研究院
IPC分类号： C01B21/46 , C01B17/94 , C01B17/88 , C07C201/16 , C07C205/06 , C07C205/12
摘要： 本发明公开了一种含不溶性有机物的硝化废酸回收工艺，属于工业废酸处理技术领域，本发明提供的硝化废酸回收工艺主要包括有机物分离、硝酸回收和硫酸浓缩三个步骤；在有机分离步骤中，通过有机物分离相器分离脱除废酸中的有机物；在硝酸回收步骤中，采用了精馏分离方法对废酸中的硝酸进行回收；在硫酸浓酸步骤中，采用石英浓缩塔对稀硫酸进行浓缩，在常压运行条件下浓缩得到98%的浓硫酸。本发明提供的硝化废酸回收工艺，通过有机物分离相器对有机物进行分离，硫酸浓缩阶段需蒸发的水量减少，因此，工艺运行能耗降低；稀硫酸浓缩过程能够在常压条件下进行，因此，相对于现有负压浓缩而言塔器设备尺寸更小，从而减少了设备的投资。
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公开(公告)号：CN115611746A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211364239.8
申请日：2022-11-02
申请人： 天津大学浙江绍兴研究院 , 浙江禾裕盛化学有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/57 , B01J19/00 , B01D21/26 , B01D3/14 , B01D1/00
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备，所述工艺至少包括硝化反应、产物固液分离、浓硝酸负压精馏回收、共沸硝酸蒸发和共沸硝酸浓缩。本发明的工艺在浓硝酸回收过程中采用负压精馏回收及负压蒸发回收，同时进行在线连续离心以分离浓硝酸回收过程中产生的固体硝化副产物。采用负压操作可以控制回收过程塔底或釜底的废酸分解问题。通过在线连续离心分离硝化副产物后，大大降低进入硫酸浓缩工段的有机物含量。
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公开(公告)号：CN220634357U
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202322126797.7
申请日：2023-08-08
申请人： 天津市天地创智科技发展有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , C07D223/10 , B01J19/00 , C07D201/04
摘要： 本实用新型公开了一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，包括物料循环泵、在线混合器、高剪切反应器和搅拌熟化器，所述高剪切反应器的进料口连接有环己酮肟进料管道，所述高剪切反应器的出料口通过第一循环液循环管道连接至所述物料循环泵的入料口，所述物料循环泵的出料口分别通过第一出料管道连接至所述搅拌熟化器、通过第二循环液循环管道连接至所述在线混合器的进料口，所述在线混合器的进料口还连接有硫酸进料管道，所述在线混合器的出料口通过第三循环液循环管道连接至所述高剪切反应器的进料口。本实用新型通过高剪切实现环己酮肟与含发烟硫酸的循环液快速均匀混合，环己酮肟重排反应转化率为100％、目标产物选择性高于99％。
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