公开(公告)号：CN114715863A

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202210483301.9

申请日：2022-05-06

申请人： 天津大学浙江绍兴研究院

发明人： 李建昌 ,  訾灿 ,  梁晓锋 ,  刘华杰 ,  刘涛 ,  党修湖 ,  张敏卿

IPC分类号： C01B21/46 ,  C01B17/94 ,  C01B17/88 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12

摘要： 本发明公开了一种含不溶性有机物的硝化废酸回收工艺，属于工业废酸处理技术领域，本发明提供的硝化废酸回收工艺主要包括有机物分离、硝酸回收和硫酸浓缩三个步骤；在有机分离步骤中，通过有机物分离相器分离脱除废酸中的有机物；在硝酸回收步骤中，采用了精馏分离方法对废酸中的硝酸进行回收；在硫酸浓酸步骤中，采用石英浓缩塔对稀硫酸进行浓缩，在常压运行条件下浓缩得到98%的浓硫酸。本发明提供的硝化废酸回收工艺，通过有机物分离相器对有机物进行分离，硫酸浓缩阶段需蒸发的水量减少，因此，工艺运行能耗降低；稀硫酸浓缩过程能够在常压条件下进行，因此，相对于现有负压浓缩而言塔器设备尺寸更小，从而减少了设备的投资。

公开(公告)号：CN114715863B

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202210483301.9

申请日：2022-05-06

申请人： 天津大学浙江绍兴研究院

发明人： 李建昌 ,  訾灿 ,  梁晓锋 ,  刘华杰 ,  刘涛 ,  党修湖 ,  张敏卿

IPC分类号： C01B21/46 ,  C01B17/94 ,  C01B17/88 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12

摘要： 本发明公开了一种含不溶性有机物的硝化废酸回收工艺，属于工业废酸处理技术领域，本发明提供的硝化废酸回收工艺主要包括有机物分离、硝酸回收和硫酸浓缩三个步骤；在有机分离步骤中，通过有机物分离相器分离脱除废酸中的有机物；在硝酸回收步骤中，采用了精馏分离方法对废酸中的硝酸进行回收；在硫酸浓酸步骤中，采用石英浓缩塔对稀硫酸进行浓缩，在常压运行条件下浓缩得到98%的浓硫酸。本发明提供的硝化废酸回收工艺，通过有机物分离相器对有机物进行分离，硫酸浓缩阶段需蒸发的水量减少，因此，工艺运行能耗降低；稀硫酸浓缩过程能够在常压条件下进行，因此，相对于现有负压浓缩而言塔器设备尺寸更小，从而减少了设备的投资。

公开(公告)号：CN115611746A

公开(公告)日：2023-01-17

申请号：CN202211364239.8

申请日：2022-11-02

申请人： 天津大学浙江绍兴研究院 ,  浙江禾裕盛化学有限公司

发明人： 李建昌 ,  顾建波 ,  訾灿 ,  岳晟 ,  刘华杰 ,  刘涛 ,  梁晓锋 ,  刘小棒

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57 ,  B01J19/00 ,  B01D21/26 ,  B01D3/14 ,  B01D1/00

摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备，所述工艺至少包括硝化反应、产物固液分离、浓硝酸负压精馏回收、共沸硝酸蒸发和共沸硝酸浓缩。本发明的工艺在浓硝酸回收过程中采用负压精馏回收及负压蒸发回收，同时进行在线连续离心以分离浓硝酸回收过程中产生的固体硝化副产物。采用负压操作可以控制回收过程塔底或釜底的废酸分解问题。通过在线连续离心分离硝化副产物后，大大降低进入硫酸浓缩工段的有机物含量。

公开(公告)号：CN115304576A

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202210889588.5

申请日：2022-07-27

申请人： 天津大学浙江绍兴研究院 ,  天津市天地创智科技发展有限公司

发明人： 李建昌 ,  訾灿 ,  刘涛 ,  梁晓锋 ,  刘华杰 ,  刘小棒 ,  张敏卿 ,  刘秉言

IPC分类号： C07D317/40

摘要： 本发明属于电子级化学品的提纯工艺技术领域，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺。本发明提供的提纯工艺包括精馏和熔融结晶两个工序：首先通过精馏将75％～85％粗品纯度提高至98％及以上，精馏过程采用负压操作控制釜温，以避免碳酸亚乙烯酯的聚合与氧化；然后，对精馏提纯后的碳酸亚乙烯酯进行熔融结晶，得到纯度为99.95％‑99.99％的电子级碳酸亚乙烯酯，熔融结晶过程产生的发汗液返回到精馏工序进行再次提浓，以提高产品收率。本发明提出的碳酸亚乙烯酯提纯工艺相对现有工艺而言收率大幅提升，由27％提升至65％以上，且具有原料纯度要求低、产品纯度高、能耗低的优势。