一种血清中胆汁酸的富集方法

    公开(公告)号:CN111521705A

    公开(公告)日:2020-08-11

    申请号:CN202010384732.0

    申请日:2020-05-05

    摘要: 本发明涉及一种血清中胆汁酸的富集方法,包括如下步骤:血清样品经过一定的预处理,然后经过填装特异性富集净化材料的固相萃取(SPE)小柱,通过优化制备过程中所用溶剂的配比及用量,得到富集净化的样品洗脱溶液,进行高效液相色谱‑串联质谱检测分析。特异性净化材料是以硅胶为基质键合极性修饰苯基填料,利用苯基键合相与胆汁酸的甾体多元环平面疏水作用及n‑π作用,极性基团与胆汁酸的极性部分发生氢键和静电作用,来实现对血清中多种胆汁酸的特异性富集净化。本发明操作过程简单,样本处理干净,高效液相色谱‑串联质谱检测灵敏度高,选择性好,定量准确,具有广阔的应用价值。

    一种血清中肾上腺素类物质的检测方法及其富集材料

    公开(公告)号:CN110274974B

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN201910644152.8

    申请日:2019-07-16

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/56

    摘要: 本发明涉及一种血清中肾上腺素类物质的检测方法和富集方法,所述方法包括以下步骤:含肾上腺素类的样品按一定比例有机溶剂提取或溶解后,然后采用根据肾上腺素类物质中的氨基结构,设计出疏水性较强的硅胶表面键合直链烷基,苯磺酸基团或磺酸基团键合相填料中;通过优化制备过程中溶剂用法用量及淋洗配比等参数,使富集得到的产物进入已优化好方法的超高效液相色谱串联质谱检测,达到对肾上腺素类物质的富集和特异性高灵敏度检测的目的;富集后的肾上腺素样本能够在一定的色谱条件下,实现快速、准确定量分析,本方法的回收率在91.2%‑104.7%,相对标准偏差均小于5.9%。本发明操作过程简单,同时采用超高效液相色谱串联质谱,具有特异性高、稳定性好、回收率高、定量准确、高通量等特点。

    一种血清中含硫氨基酸的检测方法及其富集材料

    公开(公告)号:CN110274973A

    公开(公告)日:2019-09-24

    申请号:CN201910644151.3

    申请日:2019-07-16

    摘要: 本发明涉及一种血清中含硫氨基酸的检测方法及其富集材料,包括如下步骤:血清样品加入还原剂还原,还原后的血清样品溶液经过特异性净化材料前处理,得到净化的样品洗脱溶液,进液相色谱-串联质谱检测分析,测定蛋氨酸、半胱氨酸和同型半胱氨酸等含硫氨基酸的检测方法。特异性材料是以硅胶为基质的金属亲和材料,血清经过特异性材料净化,可以去除血清中基质的干扰,提高含硫氨基酸灵敏度,更好的保证含硫氨基酸检测的准确度。特异性材料的净化是利用含硫氨基酸的巯基与金属之间特异性的亲和作用,来实现对含硫氨基酸的选择性富集,解决含硫氨基酸在反相色谱无法有效富集的过程。

    一种血清中胆汁酸的富集方法

    公开(公告)号:CN111521705B

    公开(公告)日:2021-04-20

    申请号:CN202010384732.0

    申请日:2020-05-05

    摘要: 本发明涉及一种血清中胆汁酸的富集方法,包括如下步骤:血清样品经过一定的预处理,然后经过填装特异性富集净化材料的固相萃取(SPE)小柱,通过优化制备过程中所用溶剂的配比及用量,得到富集净化的样品洗脱溶液,进行高效液相色谱‑串联质谱检测分析。特异性净化材料是以硅胶为基质键合极性修饰苯基填料,利用苯基键合相与胆汁酸的甾体多元环平面疏水作用及n‑π作用,极性基团与胆汁酸的极性部分发生氢键和静电作用,来实现对血清中多种胆汁酸的特异性富集净化。本发明操作过程简单,样本处理干净,高效液相色谱‑串联质谱检测灵敏度高,选择性好,定量准确,具有广阔的应用价值。

    一种血清中含硫氨基酸的检测方法及其富集材料

    公开(公告)号:CN110274973B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201910644151.3

    申请日:2019-07-16

    摘要: 本发明涉及一种血清中含硫氨基酸的检测方法及其富集材料,包括如下步骤:血清样品加入还原剂还原,还原后的血清样品溶液经过特异性净化材料前处理,得到净化的样品洗脱溶液,进液相色谱‑串联质谱检测分析,测定蛋氨酸、半胱氨酸和同型半胱氨酸等含硫氨基酸的检测方法。特异性材料是以硅胶为基质的金属亲和材料,血清经过特异性材料净化,可以去除血清中基质的干扰,提高含硫氨基酸灵敏度,更好的保证含硫氨基酸检测的准确度。特异性材料的净化是利用含硫氨基酸的巯基与金属之间特异性的亲和作用,来实现对含硫氨基酸的选择性富集,解决含硫氨基酸在反相色谱无法有效富集的过程。

    一种淀粉样变性药物药效定量评价方法

    公开(公告)号:CN114509572A

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN202210190021.9

    申请日:2022-02-28

    IPC分类号: G01N33/68 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种淀粉样变性药物药效定量评价方法,首先,血样在体外添加不同药物或溶剂对照,同时加入双免疫标记TTR蛋白以启动解离与重聚反应;然后特定时间加入特异性荧光小分子探针终止其反应,并对TTR蛋白进行荧光共价修饰;最后采用超高效液相色谱‑荧光检测技术进行检测,通过比较血样中内源性TTR四聚体蛋白的动力学稳定性从而评价不同药物的抗淀粉样变性作用。本发明的方法无需对血样进行酸或尿素变性处理,可直接原位定量血样中TTR四聚体蛋白的动力学稳定性,且检测时间更短,更方便快捷。