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公开(公告)号:CN1505633A
公开(公告)日:2004-06-16
申请号:CN01823200.0
申请日:2001-07-23
Applicant: 大塚化学株式会社 , 大鹏药品工业株式会社
IPC: C07D499/86 , C07D499/18 , A61K31/431 , A61P31/04
CPC classification number: C07D499/00
Abstract: 本发明提供式(1)表示的β-内酰胺化合物的无水结晶。本发明的β-内酰胺化合物是通过加热β-内酰胺化合物的盐的水溶液,并将水溶液的pH调至3以下来制备的。该β-内酰胺化合物具有优良的保存稳定性。
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公开(公告)号:CN1863808B
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN200480029286.0
申请日:2004-10-08
Applicant: 大塚化学株式会社 , 大鹏药品工业株式会社
IPC: C07D499/00
CPC classification number: C07D499/86
Abstract: 本发明提供新的2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯甲基酯(TMPB)-丙酮晶体用于制备2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸1,1-二氧化物二苯甲基酯(TAZB);一种制备TMPB-丙酮晶体的方法,包括下列步骤:(A)浓缩含TMPB的有机溶剂溶液;(B)将所得浓缩物溶解在丙酮中;以及(C)从由此获得的丙酮溶液中析出TMPB-丙酮晶体;以及一种制备TAZB的方法,包括TMPB-丙酮晶体与氧化剂反应的步骤。
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公开(公告)号:CN1125825C
公开(公告)日:2003-10-29
申请号:CN99800517.7
申请日:1999-04-02
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D499/10 , C07D501/04 , C07D499/865
CPC classification number: C07D499/00 , C07D501/00
Abstract: 一种卤化β-内酰胺类化合物的制造方法,其特征为:使通式(1)表示的β-内酰胺类氨基化合物,在卤分子存在、酸性条件下和亚硝酸或亚硝酸盐在水中通过淤浆分散状态反应,得到通式(4)表示的卤化β-内酰胺类化合物。n表示0-2的整数。A表示式(2)或(3)。R1、R2相同或不同,表示氢原子、卤原子、C1-C3的烷基、C2-C4的链烯基、C2-C4的炔基、亲核性基、或CH2R3,R3表示卤原子或亲核性基。式(4)中A与上述相同。X1表示氢原子或卤原子。X2表示卤原子。
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公开(公告)号:CN1388807A
公开(公告)日:2003-01-01
申请号:CN01802381.9
申请日:2001-08-10
IPC: C07D499/18 , C07D499/87 , C07D499/86 , A61K31/431 , A61P31/04
CPC classification number: C07D499/00
Abstract: 本发明涉及2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯1,1-二氧化物晶体,该晶体基本稳定,即使在5到35℃下储存一年,它也不会分解或变质。本发明化合物可以用以下方法得到,将由式(1)代表的2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯1,1-二氧化物以油状物形式或无定形粉末形式或溶于有机溶剂的溶液形式加入到选自醇和酮的至少一种溶剂中,结晶得到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯1,1-二氧化物晶体,其中Ph为苯基。
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公开(公告)号:CN1263530A
公开(公告)日:2000-08-16
申请号:CN99800517.7
申请日:1999-04-02
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D499/10 , C07D501/04 , C07D499/865
CPC classification number: C07D499/00 , C07D501/00
Abstract: 一种卤化β-内酰胺类化合物的制造方法,其特征为:使通式(1)表示的β-内酰胺类氨基化合物,在卤分子存在、酸性条件下和亚硝酸或亚硝酸盐在水中通过淤浆分散状态反应,得到通式(4)表示的卤化β-内酰胺类化合物。n表示0—2的整数。A表示式(2)或(3)。R1、R2相同或不同,表示氢原子、卤原子、C1-C3的烷基、C2-C4的链烯基、C2-C4的炔基、亲核性基、或CH2R3,R3表示卤原子或亲核性基。式(4)中A与上述相同。X1表示氢原子或卤原子。X2表示卤原子。
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公开(公告)号:CN1863808A
公开(公告)日:2006-11-15
申请号:CN200480029286.0
申请日:2004-10-08
Applicant: 大塚化学株式会社 , 大鹏药品工业株式会社
IPC: C07D499/00
CPC classification number: C07D499/86
Abstract: 本发明提供新的2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯甲基酯(TMPB)-丙酮晶体用于制备2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸1,1-二氧化物二苯甲基酯(TAZB);一种制备TMPB-丙酮晶体的方法,包括下列步骤:(A)浓缩含TMPB的有机溶剂溶液;(B)将所得浓缩物溶解在丙酮中;以及(C)从由此获得的丙酮溶液中析出TMPB-丙酮晶体;以及一种制备TAZB的方法,包括TMPB-丙酮晶体与氧化剂反应的步骤。
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公开(公告)号:CN1253457C
公开(公告)日:2006-04-26
申请号:CN01802380.0
申请日:2001-08-10
IPC: C07D499/87 , C07D499/04
CPC classification number: C07D499/00
Abstract: 本发明涉及2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体,它性质稳定,即使在室温下储存1年也基本上不会分解或降解。本发明晶体的制备方法包括以下步骤:浓缩包括式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的溶液,用乙酸酯稀释浓缩物,用己烷或己烷和乙酸酯的溶剂混合物来与上述稀溶液混合,直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯结晶出来,其中Ph为苯基。
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公开(公告)号:CN1178942C
公开(公告)日:2004-12-08
申请号:CN01802381.9
申请日:2001-08-10
IPC: C07D499/87 , C07D499/04
CPC classification number: C07D499/00
Abstract: 本发明涉及2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯1,1-二氧化物晶体,该晶体基本稳定,即使在5到35℃下储存一年,它也不会分解或变质。本发明化合物可以用以下方法得到,将由式(1)代表的2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯1,1-二氧化物以油状物形式或无定形粉末形式或溶于有机溶剂的溶液形式加入到选自醇和酮的至少一种溶剂中,结晶得到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯1,1-二氧化物晶体:其中Ph为苯基。
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公开(公告)号:CN101048417B
公开(公告)日:2010-08-25
申请号:CN200580036734.4
申请日:2005-10-25
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D499/04 , C07B53/00
CPC classification number: C07D499/00
Abstract: 本发明的目的是提供可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)化合物的产生,从而有效制备需要的2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸酯的工业有利的方法。在本发明中,将2β-溴甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯基甲酯(BMPB)与1,2,3-三唑在卤代烃溶剂中在-5℃或更低的温度下反应。在卤代烃溶剂中在-5℃或更低温度下的反应可显著抑制不希望的副产物头孢烷的产生,从而可有效制备需要的2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯基甲酯(TMPB)。
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公开(公告)号:CN101048417A
公开(公告)日:2007-10-03
申请号:CN200580036734.4
申请日:2005-10-25
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D499/04 , C07B53/00
CPC classification number: C07D499/00
Abstract: 本发明的目的是提供可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)化合物的产生,从而有效制备需要的2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸酯的工业有利的方法。在本发明中,将2β-溴甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯基甲酯(BMPB)与1,2,3-三唑在卤代烃溶剂中在-5℃或更低的温度下反应。在卤代烃溶剂中在-5℃或更低温度下的反应可显著抑制不希望的副产物头孢烷的产生,从而可有效制备需要的2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯基甲酯(TMPB)。
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