公开(公告)号：CN1863807A

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN200480029067.2

申请日：2004-10-08

Applicant: 大塚化学株式会社 ,  大鹏药品工业株式会社

Inventor： 和田功 ,  龟山丰

IPC: C07D499/00

CPC classification number: C07D499/86

Abstract: 本发明提供稳定性极好的2β－氯甲基－2α－甲基青霉烷－3α－羧酸二苯甲基酯(CMPB)晶体，一种制备该CMPB晶体的方法，包括步骤：(A)浓缩含CMPB的溶液；(B)将由此获得的浓缩物进行柱色谱纯化；(C)浓缩含CMPB的级分；和(D)将由此获得的含CMPB浓缩物溶解在醚溶剂中，并向所得溶液中加入烃溶剂以析出CMPB晶体。

公开(公告)号：CN1863807B

公开(公告)日：2010-06-16

申请号：CN200480029067.2

申请日：2004-10-08

Applicant: 大塚化学株式会社 ,  大鹏药品工业株式会社

Inventor： 和田功 ,  龟山丰

IPC: C07D499/00

CPC classification number: C07D499/86

Abstract: 本发明提供稳定性极好的2β-氯甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲基酯(CMPB)晶体，一种制备该CMPB晶体的方法，包括步骤：(A)浓缩含CMPB的溶液；(B)将由此获得的浓缩物进行柱色谱纯化；(C)浓缩含CMPB的级分；和(D)将由此获得的含CMPB浓缩物溶解在醚溶剂中，并向所得溶液中加入烃溶剂以析出CMPB晶体。

公开(公告)号：CN101048417B

公开(公告)日：2010-08-25

申请号：CN200580036734.4

申请日：2005-10-25

Applicant: 大塚化学株式会社

Inventor： 和田功 ,  德丸祥久 ,  岛林昭裕

IPC: C07D499/04 ,  C07B53/00

CPC classification number: C07D499/00

Abstract: 本发明的目的是提供可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)化合物的产生，从而有效制备需要的2α-甲基-2β-[(1，2，3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸酯的工业有利的方法。在本发明中，将2β-溴甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯基甲酯(BMPB)与1，2，3-三唑在卤代烃溶剂中在-5℃或更低的温度下反应。在卤代烃溶剂中在-5℃或更低温度下的反应可显著抑制不希望的副产物头孢烷的产生，从而可有效制备需要的2α-甲基-2β-[(1，2，3-三唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯基甲酯(TMPB)。

公开(公告)号：CN101048417A

公开(公告)日：2007-10-03

申请号：CN200580036734.4

申请日：2005-10-25

Applicant: 大塚化学株式会社

Inventor： 和田功 ,  德丸祥久 ,  岛林昭裕

IPC: C07D499/04 ,  C07B53/00

CPC classification number: C07D499/00

Abstract: 本发明的目的是提供可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)化合物的产生，从而有效制备需要的2α－甲基－2β－[(1，2，3－三唑－1－基)甲基]青霉烷－3α－羧酸酯的工业有利的方法。在本发明中，将2β－溴甲基－2α－甲基青霉烷－3α－羧酸二苯基甲酯(BMPB)与1，2，3－三唑在卤代烃溶剂中在－5℃或更低的温度下反应。在卤代烃溶剂中在－5℃或更低温度下的反应可显著抑制不希望的副产物头孢烷的产生，从而可有效制备需要的2α－甲基－2β－[(1，2，3－三唑－1－基)甲基]青霉烷－3α－羧酸二苯基甲酯(TMPB)。