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公开(公告)号：CN103772169A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410048613.2
申请日：2014-02-12
申请人： 复旦大学 , 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C07C47/127 , C07C45/38 , B01J23/89 , C22F1/14 , C23C18/48
CPC分类号： Y02P20/584 , C07C45/38 , B01J23/8926 , B01J37/035 , B01J37/348 , C23C18/1827 , C23C18/48 , C07C47/127
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，具体为一种气相催化氧化乙二醇合成低杂含量乙二醛的方法。选用电解法制备的结晶银作为载体；进行高温处理，然后进行金属沉积，经烘干和焙烧后得铜银合金微粒的结晶银；将上述载铜银合金微粒的结晶银作为催化剂，再将乙二醇、氧、水和惰性气体在催化剂上进行氧化反应生成乙二醛。本发明中乙二醇经空气氧化直接得到甲醛含量低于500ppm，羟基乙醛含量低于0.5%的40%乙二醛水溶液。本发明催化剂再生容易，可以和电解银同样的方法进行再生；所制得的乙二醛产品品质高。
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公开(公告)号：CN103611530A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310586427.X
申请日：2013-11-21
申请人： 复旦大学 , 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： B01J23/50 , C07B41/06 , C07C45/39 , C07C49/185 , C07C45/38 , C07C47/127 , C07C47/228 , C07C67/313 , C07C69/716
摘要： 本发明属于催化剂技术领域，具体为一种银载银催化剂及其制备方法和应用。本发明采用电解法制备的电解银，再经蒸汽存在下高温处理，使电解银发生晶面重构，表面由光滑变得粗糙不平；在热处理后的电解银上通过等体积浸渍法负载银盐，经烘干、焙烧，即制得在电解银上负载银微晶的银载银催化剂，催化剂中含银微晶1-10%（重量）。银载银催化剂可用于脂肪醇或芳香醇催化氧化一步生成相应的醛或酮，与目前工业应用的电解银催化剂相比，催化剂低温活性高，选择性好，使用寿命明显增加。
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公开(公告)号：CN103611530B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201310586427.X
申请日：2013-11-21
申请人： 复旦大学 , 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： B01J23/50 , C07B41/06 , C07C45/39 , C07C49/185 , C07C45/38 , C07C47/127 , C07C47/228 , C07C67/313 , C07C69/716
摘要： 本发明属于催化剂技术领域，具体为一种银载银催化剂及其制备方法和应用。本发明采用电解法制备的电解银，再经蒸汽存在下高温处理，使电解银发生晶面重构，表面由光滑变得粗糙不平；在热处理后的电解银上通过等体积浸渍法负载银盐，经烘干、焙烧，即制得在电解银上负载银微晶的银载银催化剂，催化剂中含银微晶1-10%（重量）。银载银催化剂可用于脂肪醇或芳香醇催化氧化一步生成相应的醛或酮，与目前工业应用的电解银催化剂相比，催化剂低温活性高，选择性好，使用寿命明显增加。
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公开(公告)号：CN103772169B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410048613.2
申请日：2014-02-12
申请人： 复旦大学 , 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C07C47/127 , C07C45/38 , B01J23/89 , C22F1/14 , C23C18/48
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，具体为一种气相催化氧化乙二醇合成低杂含量乙二醛的方法。选用电解法制备的结晶银作为载体；进行高温处理，然后进行金属沉积，经烘干和焙烧后得铜银合金微粒的结晶银；将上述载铜银合金微粒的结晶银作为催化剂，再将乙二醇、氧、水和惰性气体在催化剂上进行氧化反应生成乙二醛。本发明中乙二醇经空气氧化直接得到甲醛含量低于500ppm，羟基乙醛含量低于0.5%的40%乙二醛水溶液。本发明催化剂再生容易，可以和电解银同样的方法进行再生；所制得的乙二醛产品品质高。
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公开(公告)号：CN102001640B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010546919.2
申请日：2010-11-17
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了二氯六氟磷酸(H3PF6Cl2或HPF6·2HCl)及其制备方法和用途。二氯六氟磷酸固体超强酸是一种新型化合物，其制法为以五氯化磷和无水氟化氢为原料，在惰性气氛下将五氯化磷固体粉末加入按化学计量比过量的无水氟化氢液体中，搅拌使之形成流变体，并进行流变相反应生成二氯六氟磷酸和液体无水氟化氢的混合物；最后，蒸馏分离过量的无水液体氟化氢得到二氯六氟磷酸。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产固体超强酸H3PF6Cl2的方法。本发明反应温和、安全性高、设备简单，而且，批次氟化氢用量少，过量无水氟化氢可回收循环使用，生产成本低。二氯六氟磷酸固体超强酸可用于合成六氟磷酸锂、六氟磷酸铵、有机六氟磷酸酯或含有六氟磷酸根的离子液体的原料。
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公开(公告)号：CN101962181A
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN201010546918.8
申请日：2010-11-17
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了一种制备六氟磷酸锂的方法，即以二氯六氟磷酸和氟化锂为原料，在惰性气体保护下,首先加入等摩尔量的二氯六氟磷酸和经过球磨、高温脱水的氟化锂微细粉末及适量的无水氟化氢调制成流变体；然后在电磁搅拌下进行流变相反应，得到六氟磷酸锂微晶和氟化氢的固液混合物；最后经分离除去液体氟化氢，用无水乙醇浸泡、洗净除去微量氟化氢，用氮气吹去乙醇即得到纯净的六氟磷酸锂。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产六氟磷酸锂的方法，在合成六氟磷酸锂的过程中没有物料和气体转移过程，设备简单、反应温和、安全性高，所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%。而且，批次氟化氢用量少、分离的氟化氢能回收利用，可以大幅度降低生产成本。
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公开(公告)号：CN102875476B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201210344933.3
申请日：2012-09-18
申请人： 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C07D233/94
摘要： 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括以下步骤：（1）将甲硝唑溶于溶媒中，加入苯甲酰氯进行酯化反应，酯化反应的温度为50℃～70℃，所述溶媒选自三丁胺、三丁胺-甲苯二元体系混合物、三丁胺-丙酮二元体系混合物、三丁胺-甲苯-丙酮三元体系混合物中的一种；（2）在酯化反应产物中加入冷却的无盐水使固体完全溶解，取有机相，将所述有机相冷却结晶得到苯酰甲硝唑粗品；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品投入到乙醇溶剂中溶解，并加入活性炭进行脱色，脱色后经过滤、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到苯酰甲硝唑成品。本发明提供了一种高收率、高环保、高产品质量的苯酰甲硝唑制备方法。
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公开(公告)号：CN101643394A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910063762.5
申请日：2009-08-28
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉工程大学
IPC分类号： C07C47/127 , C07C45/38 , B01J27/14 , B01J8/02
摘要： 一种复合银催化氧化乙二醇生产乙二醛的新工艺，该工艺采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式气化乙二醇，气化后的乙二醇与蒸汽、预热过滤空气和循环空气经三元混合器混合均匀，进入集成了原料气净化除杂装置、并填充有Ag-P-Se/瓷粒催化剂的栅板式氧化炉进行催化氧化反应，反应后的气体经急冷后送入吸收塔反复吸收，再经脱色得乙二醛产品。本发明的Ag-P-Se/瓷粒催化剂的活性高，乙二醛的收率高达85％，杂质甲醛生成量少；栅板式支撑板解决了催化剂床层易变形、裂缝的缺点，同时还降低了床层阻力；工艺过程实现了净化除杂装置与氧化炉的集成，以及采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式汽化乙二醇，既节能又缩短工艺流程。
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公开(公告)号：CN103285877B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310122839.8
申请日：2013-04-10
申请人： 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , C07C45/39 , C07C45/38 , C07C47/055 , C07C49/185 , C07C47/228 , C07C67/313 , C07C69/716
摘要： 本发明公开了一种用于醇氧化合成醛或酮的催化剂及其制备方法和应用，属于精细化工技术领域。该催化剂的活性中心为微米级的银铜合金颗粒，载体为硅颗粒的纳米线阵列。制备方法为：按配比将硅颗粒浸入硝酸银和硝酸铜的混合溶液中，加入氟化氢溶液于30-60oC进行氧化还原反应，然后升温至80-95℃去除剩余的氟化氢，降温至10-20oC，加入水合肼溶液进行还原反应，然后升温至80-95℃去除剩余的水合肼后冷却，固液分离后得到的固体产物经烘干和焙烧后得到该催化剂。本发明实施例提供的催化剂，催化活性高、不易烧结团聚、稳定性好，在200-600℃范围内均具有优越的催化性能，应用范围广。
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公开(公告)号：CN102275895B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201110185031.5
申请日：2011-06-30
申请人： 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 一种合成六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：A.在惰性气体保护下向反应器中加入氟化锂和无水氟化氢，配置成氟化锂的氢氟酸溶液；B.向氟化锂的氢氟酸溶液中加入二氯六氟磷酸，搅拌形成悬浊液；C.二氯六氟磷酸和氟化锂发生反应，反应温度为16～60℃，反应4～6小时，形成六氟磷酸锂的氢氟酸溶液；D.反应结束后，排除未反应的氯化氢气体，并从六氟磷酸锂的氢氟酸溶液分离得到六氟磷酸晶体。本发明提供的二氯六氟磷酸和氟化锂在较高温度下反应合成六氟磷酸锂的工艺，有效提高了二氯六氟磷酸和氟化锂的反应效率，缩短了反应时间，提高了单位容积的成品产出率，并且简化了六氟磷酸锂的结晶与提纯工艺流程，降低了生产成本。
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