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公开(公告)号:CN117263814A
公开(公告)日:2023-12-22
申请号:CN202310251677.1
申请日:2023-03-15
申请人: 复旦大学 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC分类号: C07C213/04 , C07C215/60 , C07B59/00
摘要: 本发明涉及一种氘标记莱克多巴胺的合成方法,该合成方法包括以下步骤:以氘水为稳定同位素氘的来源,经过氢氘交换反应制得氘标记4‑乙酰氧基苯乙烯;再经过环氧化反应;和4‑(3‑氨基丁基)苯酚的开环反应;最后脱乙酰基制得氘标记莱克多巴胺。本发明的合成方法成本低,条件温和,便于扩大化生产。制得的氘标记莱克多巴胺化学纯度与稳定同位素丰度均能达到98%以上,满足作为定量检测莱克多巴胺化合物的标准试剂的要求。
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公开(公告)号:CN117164656A
公开(公告)日:2023-12-05
申请号:CN202311140690.6
申请日:2023-09-05
申请人: 复旦大学 , 上海安谱实验科技股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种氘代醋酸甲地孕酮的合成方法及其应用。所述合成方法包括:一、17α‑羟基孕酮‑17‑醋酸酯Ⅰ在四氯苯醌的氧化作用下经脱氢反应得到二烯化合物Ⅱ;二、二烯化合物Ⅱ在间氯过氧苯甲酸的作用下经环氧反应得到环氧化合物Ⅲ;三、环氧化合物Ⅲ在氢溴酸的作用下经溴代反应得到溴代化合物Ⅳ;四、溴代化合物Ⅳ与氘代甲基硼酸在钯的催化下经Suzuki偶联反应得到氘代醋酸甲地孕酮Ⅴ。本发明的合成方法成本低,条件温和,制得的氘代醋酸甲地孕酮化学纯度与稳定同位素丰度均能达到98%以上,满足作为定量检测醋酸甲地孕酮化合物的标准试剂的要求,而且适于工业生产。
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公开(公告)号:CN116082109B
公开(公告)日:2024-08-23
申请号:CN202211571173.X
申请日:2022-12-08
申请人: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC分类号: C07B59/00 , C07C209/00 , C07C211/55 , B01J35/00 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/02
摘要: 本发明公开了一种稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6的合成方法,将盐酸二苯胺和重水在催化剂催化下进行多次氢氘交换反应,再利用碱溶液调节pH除去盐,制得稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6;所述催化剂为氘标记酸和路易斯酸的混合酸。和现有技术仅使用氘标记酸催化相比,添加路易斯酸与氘标记酸共同催化氢氘交换反应,反应效率更高,能获得稳定同位素丰度98%以上的产品,可以作为定量检测二苯胺的同位素内标试剂,具有较高的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号:CN118515524A
公开(公告)日:2024-08-20
申请号:CN202410626265.6
申请日:2024-05-20
申请人: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC分类号: C07C17/263 , C07C25/18 , C07C17/093 , C07C25/02 , C07F5/02
摘要: 本发明涉及一种3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6的制备方法,步骤包括:步骤一,将氘代邻二氯苯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’‑二叔丁基‑2,2’‑二吡啶、以及双(频哪醇合)二硼进行混合,并提供第一反应环境,以制备3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3;步骤二,将所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3、碘化亚铜、1,10‑菲罗啉、以及碘化钾进行混合,并提供第二反应环境,以制备3,4‑二氯碘苯‑d3;步骤三,将所述3,4‑二氯碘苯‑d3、钯催化剂、碱性溶液、以及所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3进行混合,并提供第三反应环境,以制备所述3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6。本发明的制备方法显著提升了合成效率与产品质量。
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公开(公告)号:CN118090994A
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202410517687.X
申请日:2024-04-26
申请人: 上海安谱实验科技股份有限公司
摘要: 本发明公开一种包含利托那韦和基质的稳定冻干剂、制备方法、试剂盒及其应用,冻干剂通过配制含有利托那韦和基质的水溶液,再将所述的水溶液冻干得到,其中,所述的基质包括BSA和VC;用于检测利托那韦血药浓度的检测方法中含有所述的冻干剂;所述冻干剂,和/或试剂盒可以被用于液相色谱‑串联质谱联合检测,以检测样品中利托那韦的浓度,所述的冻干剂和/或所述的试剂盒用于配制校准品和/或质控品。本发明的所制备的冻干剂及试剂盒能够长期保存,并用于配制液相色谱‑串联质谱检测中所要用的校准品与质控品,为利托那韦检测试剂盒的规模化生产提供了先决条件。
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公开(公告)号:CN115521475B
公开(公告)日:2024-02-23
申请号:CN202211227681.6
申请日:2022-10-09
申请人: 上海安谱实验科技股份有限公司
摘要: 本发明公开了有机杂化的苯基功能化硅胶及其制备方法和应用。所述有机杂化的苯基功能化硅胶表面上的硅羟基含量小于5%。本发明通过化学键合的方式,将苯基修饰在无定形二氧化硅上,使用烷氧基硅烷偶联剂和烷烃类硅烷偶联剂依次对材料进行修饰,以屏蔽二氧化硅表面的硅羟基,防止其在应用过程中影响材料性能。同时,杂化的烷烃链与非极性目标物相互作用时提供更多的非极性的协同作用力,以实现提高填料吸附性能的目的。
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公开(公告)号:CN114057786B
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202010788712.X
申请日:2020-08-07
申请人: 上海安谱实验科技股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法,以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应,获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应,获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2,来源易得且价格低廉,合成过程简单产品易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号:CN111689899B
公开(公告)日:2023-06-02
申请号:CN201910194926.1
申请日:2019-03-14
IPC分类号: C07D231/44
摘要: 本发明公开了三种新化合物:稳定同位素标记的氟虫腈及其2个衍生物,以及它们的合成制备方法。该合成方法以稳定同位素标记的对三氟甲基苯胺‑13C6的为原料,经三步化学反应得到其中一个衍生物:5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基‑4‑三氟甲基硫代吡唑‑13C6;随后该衍生物经一步氧化反应,可得到稳定同位素标记的氟虫腈‑13C6及其另外一个衍生物:稳定同位素标记的氟虫腈砜‑13C6。该3个化合物是首次被合成制备得到,其化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,极具创新性;且后续可作为开发稳定同位素内标法的内标物使用,具有潜在的市场经济价值。
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公开(公告)号:CN110028457B
公开(公告)日:2023-01-20
申请号:CN201910440703.9
申请日:2019-05-24
IPC分类号: C07D239/69 , C07B59/00
摘要: 本发明公开了一种同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶及其合成方法。该合成方法包括以下步骤:S1:将稳定同位素标记的苯胺与乙酸酐反应,制得稳定同位素标记的乙酰氨基苯;S2:将稳定同位素标记的乙酰氨基苯与氯磺酸反应,制得稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯;S3:将稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯与2‑氨基‑4,6‑二甲基‑5‑溴嘧啶反应,形成的中间体在碱性条件下水解,制得稳定同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶。本发明的合成工艺条件温和,过程简单,工艺路线短,产品容易分离提纯,产率高,得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,满足作为定量检测磺胺溴二甲嘧啶的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号:CN114315640A
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202111308814.8
申请日:2021-11-05
申请人: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC分类号: C07C253/30 , C07C255/51 , C07C253/14 , C07C255/58
摘要: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法,该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源,以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料,经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比,本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得,不需要使用毒性大且较难获得的氯气,对操作人员和环境友好,得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构,没有CAS编号,产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98%以上,可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂,具有很高的价值。
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