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公开(公告)号：CN101455976A
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200810204710.0
申请日：2008-12-16
IPC: B01J29/03 , C07C31/20 , C07C29/149
Abstract: 本发明为一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇中使用的高效催化剂及其制法，以六方介孔硅分子筛为载体，载有铜和助剂金属，所述的铜、助剂金属、六方介孔硅分子筛的质量比为：0.25～0.6∶0.04～0.4∶1。制备方法为：将铜和助剂金属的可溶硝酸盐在水中配成总浓度为0.5～2M金属离子溶液；缓慢滴加入含有六方介孔硅分子筛的水溶液中，吸附温度20～90℃；继续恒温搅拌，制得前驱体；洗涤、烘干；逐步升温至250～950℃，焙烧得粉末状高效催化剂。优点是：活性铜物种由助剂金属稳定并由六方介孔结构筛孔分散后，具有规整的孔结构和较高的比表面积，能更好分散；在草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇反应中表现出优异的加氢活性和乙二醇选择性。
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公开(公告)号：CN101816934B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201010148290.6
申请日：2010-04-15
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J23/50 , C07C69/675 , C07C67/32 , C07C31/20 , C07C29/149 , C07C27/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体是一种用于草酸二甲酯气相连续催化加氢制备乙醇酸甲酯和乙二醇的银氧化硅催化剂及其制备方法。本发明催化剂的制备步骤为：将可溶性银盐配成银氨溶液，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂和结构导向剂；搅拌下加入还原剂，控制反应温度为20-90℃；再加入正硅酸乙酯，搅拌1～24h，升温至60～90℃，并控制反应终点pH值为6-10；最后，洗涤、干燥并在100～900度下焙烧1～24h。制备得到的催化剂用于草酸二甲酯气相连续催化加氢制备乙醇酸甲酯和乙二醇，较好的解决了以往的问题，可用于乙醇酸甲酯和乙二醇的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN101816934A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010148290.6
申请日：2010-04-15
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J23/50 , C07C69/675 , C07C67/32 , C07C31/20 , C07C29/149 , C07C27/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体是一种用于草酸二甲酯气相连续催化加氢制备乙醇酸甲酯和乙二醇的银氧化硅催化剂及其制备方法。本发明催化剂的制备步骤为：将可溶性银盐配成银氨溶液，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂和结构导向剂；搅拌下加入还原剂，控制反应温度为20-90℃；再加入正硅酸乙酯，搅拌1～24h，升温至60～90℃，并控制反应终点pH值为6-10；最后，洗涤、干燥并在100～900度下焙烧1～24h。制备得到的催化剂用于草酸二甲酯气相连续催化加氢制备乙醇酸甲酯和乙二醇，较好的解决了以往的问题，可用于乙醇酸甲酯和乙二醇的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN101433847A
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200810204256.9
申请日：2008-12-09
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇中使用的高效催化剂的制备方法，包括下述步骤：将铜、铬及助剂金属的可溶性盐在水中混合配成金属离子溶液，金属离子的总浓度为0.8～1.2M；沉淀剂在水中配成沉淀剂溶液；搅拌下，金属离子溶液和沉淀剂溶液并流滴加共沉淀；滴加完毕后继续搅拌1～4小时，制成前躯体；前躯体洗涤以去除杂质离子，烘干；以5～20℃/分钟逐步升温至350～550℃，在该温度下恒温焙烧3～5小时，制成三元体系的高效催化剂。优点是：活性组分铜物种通过Cr和M金属稳定和分散，形成具有规整的孔结构和较高的比表面积的催化剂，该催化剂在草酸二甲酯反应中显示出优良的加氢活性和选择性，在500小时寿命评价中性能稳定。
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