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公开(公告)号：CN116283952A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211106180.2
申请日：2022-09-09
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07D415/00
摘要： 本发明公开了一种维生素B1的全连续流制备方法。本发明将氯酯反应液、2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨甲基嘧啶反应液和二硫化碳输送到连续流反应器内进行连续加成反应，得到的反应混合液进入连续过滤与反应装置，滤饼继续与盐酸溶液反应后，混合液经过控制阀门与无机碱水溶液一起输送到微混合器和连续流反应器中，流出的混合反应液和过氧化氢输送到另一反应器中进行连续氧化反应得到硫酸硫胺；最终，反应混合液进入连续过滤与反应装置；滤饼与盐酸的有机溶液反应得到维生素B1产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN113264892B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202110364361.4
申请日：2021-04-05
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07D263/14
摘要： 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氟苯尼考关键中间体的方法。本发明使用由微混合器和微通道反应器以及背压装置组成的微反应系统；该方法将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙腈的酸溶液分别用泵同时注入微反应器进行环化反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到（4R,5R）‑2‑（二氯甲基）‑5‑（4‑（甲磺酰基）苯基）‑4,5‑二氢恶唑‑4‑基）甲醇产物。本发明方法，反应时间仅几分钟，产物收率大于95%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113249417B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110425390.7
申请日：2021-04-20
申请人： 复旦大学
摘要： 本发明属于生物制药技术领域，具体为一种手性顺式‑β‑芳基‑β‑羟基‑α‑氨基酯类化合物的制备方法。本发明采用羰基还原酶催化不对称还原β‑芳基‑β‑氧代‑α‑氨基丙酸酯类化合物（II）生成化合物（I），具体步骤包括：制备含羰基还原酶基因的工程菌和含葡萄糖脱氢酶基因的工程菌；制备两种工程菌的静息细胞悬浊液；制备含羰基还原酶的细胞上清液和含葡萄糖脱氢酶基因的细胞上清液；将上述两种细胞上清液混合，然后再与化合物（II）、溶剂、氢供体和辅因子混合，进行不对称还原反应，制得化合物（I）。本发明方法环境友好、操作简便、易于工业放大，并且底物普适性广，产物收率高，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN114516812A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210166067.7
申请日：2022-02-24
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07C229/22 , C07C227/08 , C12P7/62 , B01J19/00
摘要： 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种左卡尼汀的全连续流制备方法。本发明将氯气和双乙烯酮的反应液经过微混合器进行混合后，输送到微通道反应器内，进行连续氯化、酯化反应得到4‑氯乙酰乙酸酯；然后，将反应液继续与还原酶同时输送到第二微混合器和微通道反应器中，进行连续酶催化反应得到（R）‑4‑氯‑3‑羟基丁酸酯；反应液继续与三甲胺溶液同时输送到第三个微混合器和微通道反应器中，进行连续取代、水解反应；最终通过连续除盐和连续浓缩系统，得到最终产品左卡尼汀。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，安全性好，反应时间短，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN113264845B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110456221.X
申请日：2021-04-26
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/18 , C07C231/02 , C07C233/36 , B01F25/40 , B01F33/30 , B01F33/81 , B01J19/00
摘要： 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氯霉素的方法。该方法将原料（1R，2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑氨基苯基）丙烷‑1,3‑二醇的有机溶液与二氯乙酸甲酯的有机溶液分别同时泵入连通的第一微混合器和第一微通道反应器的微反应系统中，进行连续酰胺化反应；向流出的混合液中加入丙酮、水和缓冲溶液，然后将混合液与过硫酸氢钾复合盐的水溶液分别同时泵入连通的第二微混合器和第二微通道反应器的微反应系统中，进行连续氧化反应。最后，经淬灭、萃取等过程，得到氯霉素产物。本发明方法，反应时间短，产物氯霉素的收率大于90%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN112028791A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010987170.9
申请日：2020-09-18
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/30 , B01J19/00 , B01D11/04
摘要： 本发明公开了一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法。该方法将氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和催化剂混合后得到的溶液，与三氯氧磷分别同时泵入包括连通的第一微混合器和微通道反应器的微反应系统中，进行连续催化脱水缩合反应；调节粗产物混合液的pH值后，用有机溶剂在由多台串联的环隙式离心萃取机组成的离心萃取单元内对粗产物混合液进行连续液-液萃取分离，收集萃取相即得到目标产物(二甲胺亚甲基)丙二腈。与现有技术相比，本发明方法的反应在常温下便可安全进行，反应时间短，产物收率大于95％，工艺过程效率高，能耗低，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116813638A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310764238.0
申请日：2023-06-26
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07D495/04 , B01J19/00
摘要： 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种连续流脱苄基制备(+)‑生物素的方法。本发明通过进样泵将双苄生物素的原料液和脱苄试剂经过微混合器混合后，泵入连续流微通道反应器内，发生连续流脱苄开环反应，进而发生连续流成环反应，与现有技术相比，本发明方法的反应时间可缩短至几分钟，产物的收率大于98％，该工艺过程连续自动化程度高，时空产率高，操作简便、生产安全，成本较低，高效回收脱苄试剂，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116272737A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310301884.3
申请日：2023-03-26
申请人： 复旦大学
摘要： 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种2‑芳基羧酸类化合物的连续流制备方法。本发明采用微反应系统，该微反应系统包括依次连通的微混合器、微通道反应器和背压装置；制备步骤包括：将原料2‑卤代芳基酮的有机溶液与缚酸剂的水溶液同时输送到微混合器内进行混合，得到混合反应物料；将混合反应物料直接流入微通道反应器内进行光促重排反应；收集从反应器流出的反应混合液，经浓缩和分离纯化处理的到2‑芳基羧酸化合物。本发明反应时间短，能量利用率高，环境污染小，易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112341395B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011235050.X
申请日：2020-11-08
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07D239/42 , B01J8/06
摘要： 本发明属于制药工程技术领域，具体涉及一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法。本发明先用福尔马林改性雷尼镍催化剂并将改性后的雷尼镍催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶和碱剂的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化氢化反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111807968B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202010628038.9
申请日：2020-07-01
申请人： 复旦大学
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/25 , C07C29/40 , C07C35/17 , C07C17/358 , C07C22/00 , C07D487/18
摘要： 本发明属于有机化学技术领域，具体为化合物2‑(1‑环己烯基)乙胺(I)的合成方法。本发明以环己酮(II)与格氏试剂在有机溶剂中进行格氏反应转化成1‑乙烯基环己醇(III)，再在有机碱存在下与氯代试剂于有机溶剂中进行氯代/重排一锅反应制备(2‑氯乙亚甲基)环己烷(IV)，进而与乌洛托品在有机溶剂中进行季铵化成N‑环己亚基乙基乌洛托品盐酸盐(V)，最后在溶剂中于无机矿酸存在下进行水解重排即得2‑(1‑环己烯基)乙胺(I)。化合物(I)作为合成镇咳药氢溴酸右美沙芬的中间体，具有重要工业应用价值。本发明方法原料价廉、易得，反应条件温和，操作简便，收率和产品纯度高，便于工业化生产。
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