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公开(公告)号：CN105622415B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201610091873.7
申请日：2016-02-18
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明公开了一种提升乙酸乙酯品质的方法，该方法以工业乙酸乙酯为原料，加入混合萃取剂，大孔分子筛，在萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯。本发明得到的乙酸乙酯纯度≥99.9％，水分＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm，符合LC‑MS分析用乙酸乙酯的标准，且本发明操作简单，同时萃取剂及分子筛可重复利用，符合绿色化工的要求，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106397185B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201510452982.2
申请日：2015-07-29
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C63/70 , C07C51/363
Abstract: 本发明公开了一种间溴苯甲酸的环保制备方法，其特征在于所述制备方法为：以苯甲酸钠和溴化钠作为原料加入磷酸盐缓冲溶液中，控制温度，之后加入亚氯酸钠溶液制得间溴苯甲酸。本发明的优点是，利用了价格低廉且低毒无害的无机酸、碱、盐（氢氧化钠、溴化钠、亚氯酸钠、稀盐酸等），避免了易挥发、毒害而且不易后处理的溴素的出现；采用缓和的缓冲反应体系，体现本质安全的理念；溴原子利用率90%以上；未反应的有机原料回收利用，大大降低了环保COD的处理强度；在磷酸盐缓冲体系中，控制温度，以苯甲酸钠和溴化钠为原料，加入亚氯酸钠水溶液，高选择性、高收率地的直接合成了间溴苯甲酸；未反应完全的苯甲酸可以回收并再次用于反应，既经济又环保。
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公开(公告)号：CN103601233A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310632746.X
申请日：2013-12-02
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C01G5/00
Abstract: 本发明公开了一种提升硝酸银品质的方法，以工业硝酸银为原料，溶于低浓度硝酸中，用氧化银调节pH值后以乙醚萃取，得到的萃取液经非极性大孔吸附树脂填料柱后浓缩结晶，得到品质提升的硝酸银。本发明得到的硝酸银纯度达到99.8%以上，杂质金属离子的含量均在0.1ppm以下，符合照相用硝酸银YS-T476-2005的标准。本发明用乙醚萃取对去除硝酸银溶液中的铁离子非常有效，通过非极性大孔树脂吸附可去除硝酸银溶液中的有机杂质，产品质量高，操作简便，能耗低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103980113B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410244731.0
申请日：2014-06-04
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C63/68 , C07C51/363
Abstract: 本发明公开了一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法，本发明以邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和溴化钠为原料，将邻苯二甲酸酐与氢氧化钠混合均匀，在超声条件下加入次氯酸钠水溶液进行反应，同时控制反应液的pH值，得到目标产物4-溴代邻苯二甲酸。用本发明方法得到的4-溴代邻苯二甲酸纯度大于98.5％，收率大于80％，符合绿色环保的要求。本发明与现有技术相比较，规避了高毒性、易挥发高价溴素的使用，溴的利用率达到90％以上，并可回收未反应的邻苯二甲酸，符合绿色化工的要求，本发明在超声条件下进行，选择性好，反应缓和易控制，收率高，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103145203B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310098137.0
申请日：2013-03-25
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C01G53/10
Abstract: 本发明公开了一种硫酸镍的纯化方法。即以工业硫酸镍为原料，溶于高纯水中，经由Na2EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂吸附后，滤液用醋酸纤维素酯膜进行膜过滤，然后在减压下进行脱水、干燥，即得到纯化的硫酸镍。检测结果表明，纯化的硫酸镍中金属离子杂质含量均在1ppm以下，符合美国联邦通信委员会（FCC）、美国膳食补充剂健康与教育法（DSHEA）对食品、医药级硫酸镍的标准。本发明操作简便，除杂效果好，质量稳定，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102875355B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201210420923.3
申请日：2012-10-29
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酸钴的纯化方法，以纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液为原料，经吸附材料改性ATBS共聚物吸附柱的吸附去除杂质金属离子，吸附后的料液经重结晶纯化，即获得纯化的乙酸钴产品。经测试，纯度达到99.5％及以上，杂质金属离子Fe2+、Fe3+含量均小于0.01％。本发明通过采用改性ATBS共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质金属离子具有很强的吸附能力，有效去除杂质金属离子，用碳酸钠弱碱溶液对ATBS共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其与钴离子反应，改性ATBS共聚物使用效力下降后可洗脱重复使用。本发明操作简单，质量稳定，能耗降低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103145203A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310098137.0
申请日：2013-03-25
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C01G53/10
Abstract: 本发明公开了一种硫酸镍的纯化方法。即以工业硫酸镍为原料，溶于高纯水中，经由Na2EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂吸附后，滤液用醋酸纤维素酯膜进行膜过滤，然后在减压下进行脱水、干燥，即得到纯化的硫酸镍。检测结果表明，纯化的硫酸镍中金属离子杂质含量均在1ppm以下，符合美国联邦通信委员会（FCC）、美国膳食补充剂健康与教育法（DSHEA）对食品、医药级硫酸镍的标准。本发明操作简便，除杂效果好，质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107216258B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201710423852.5
申请日：2017-06-07
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 一种间氟苯胺的精制方法，包括1)、将200g间氟苯胺，加入100mL丙醚，搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液；2)、配置150mL盐酸稀溶液；3)、取50mL稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合，超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；4)、静置至分为水相和有机相；向有机相中加入50mL稀盐酸，混合后超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；重复一次；5)、静置至分为水相和有机相，将有机相水洗至中性，干燥；6)、脱溶后精馏，得到高纯间氟苯胺。本发明利用苯胺碱性略大于间氟苯胺，而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐；采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺，成功去除了不部分苯胺，得到了纯度99.98％的间氟苯胺。
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公开(公告)号：CN108658733A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810353401.3
申请日：2018-04-19
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种2,4,6-三碘间苯二酚的制备方法，即在硫酸甲醇溶液中，以间二苯酚为底物，碘化钾为碘代试剂，滴加过氧化氢水溶液，过氧化氢氧化碘化钾生成的高活性、新生原子态碘和间苯二酚反应生成产品；副产物为水和无机盐。本发明合成碘代酚的方法为氧化碘代工艺，过程中生成的高活性的碘化剂-氯化碘即时生成、即时碘代消耗，反应副产物为水和硫酸钾；反应绿色、高效、安全可控。
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公开(公告)号：CN107216258A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201710423852.5
申请日：2017-06-07
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C209/86 , C07C211/52
CPC classification number: C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 一种间氟苯胺的精制方法，包括1)、将200g间氟苯胺，加入100mL丙醚，搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液；2)、配置150mL盐酸稀溶液；3)、取50mL稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合，超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；4)、静置至分为水相和有机相；向有机相中加入50mL稀盐酸，混合后超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；重复一次；5)、静置至分为水相和有机相，将有机相水洗至中性，干燥；6)、脱溶后精馏，得到高纯间氟苯胺。本发明利用苯胺碱性略大于间氟苯胺，而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐；采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺，成功去除了不部分苯胺，得到了纯度99.98％的间氟苯胺。
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