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公开(公告)号:CN100577613C
公开(公告)日:2010-01-06
申请号:CN200710161150.0
申请日:2007-12-14
申请人: 嘉兴学院 , 浙江嘉化集团股份有限公司
IPC分类号: C07B41/08 , C07C317/22 , C07C309/40 , C07C315/04
摘要: 一种臭氧-硝酸联用氧化含吸电子基苯环侧链的方法,将含吸电子基甲苯加入硫酸溶液中,加入五氧化二矾催化剂,再滴加硝酸进行反应,其中在滴加硝酸过程中同时通入臭氧进行反应,反应结束后,再分离提纯而得成品。本方法中,臭氧为促进氧化剂,进气量少,由于反应中不使用空气,臭氧将一氧化氮氧化,转化为五价氮,能再被利用,使硝酸用量下降,因此一氧化氮的排放量大大下降,并能使所得的氧化产物的得率提高5~8个百分点,产品直接从酸液中抽滤得到,经液相色谱分析,纯度可达到94~95%。
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公开(公告)号:CN101177369A
公开(公告)日:2008-05-14
申请号:CN200710161150.0
申请日:2007-12-14
申请人: 嘉兴学院 , 浙江嘉化集团股份有限公司
IPC分类号: C07B41/08 , C07C317/22 , C07C309/40 , C07C303/20 , C07C315/04
摘要: 一种臭氧-硝酸联用氧化含吸电子基苯环侧链的方法,将含吸电子基甲苯加入硫酸溶液中,加入五氧化二矾催化剂,再滴加硝酸进行反应,其中在滴加硝酸过程中同时通入臭氧进行反应,反应结束后,再分离提纯而得成品。本方法中,臭氧为促进氧化剂,进气量少,由于反应中不使用空气,臭氧将一氧化氮氧化,转化为五价氮,能再被利用,使硝酸用量下降,因此一氧化氮的排放量大大下降,并能使所得的氧化产物的得率提高5~8个百分点,产品直接从酸液中抽滤得到,经液相色谱分析,纯度可达到94~95%。
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公开(公告)号:CN101195593B
公开(公告)日:2010-12-08
申请号:CN200710044413.X
申请日:2007-07-31
申请人: 浙江嘉化集团股份有限公司
IPC分类号: C07C309/30 , C07C303/02
摘要: 本发明是一种烷基苯磺酰氯的工业化生产工艺,用烷基苯与液体三氧化硫在液体二氧化硫、液体石蜡、石油醚、C1~C4的卤代烃、90~120#溶剂油、C4~C8烷烃等溶剂中利用管道反应器连续或釜式间歇磺化反应,反应生成的产物再直接与氯磺酸再次利用管道反应器连续或釜式间歇进行酰氯化反应生成烷基苯磺酰氯,水洗后后分酸再脱溶生成产品烷基苯磺酰氯。该工艺过程中没有氯化氢气体产生,为实现管道连续化生产创造了可能,生产系统危险化学物质的大大减少,同时减少装置的投资,提高经济效益;另外,用三氧化硫代替氯磺酸作磺化,不但实现了清洁生产,而且大大降低了原材料成本。
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公开(公告)号:CN101195593A
公开(公告)日:2008-06-11
申请号:CN200710044413.X
申请日:2007-07-31
申请人: 浙江嘉化集团股份有限公司
IPC分类号: C07C309/30 , C07C303/02
摘要: 本发明是一种烷基苯磺酰氯的工业化生产工艺,用烷基苯与液体三氧化硫在液体二氧化硫、液体石蜡、石油醚、C1~C4的卤代烃、90~120#溶剂油、C4~C8烷烃等溶剂中利用管道反应器连续或釜式间歇磺化反应,反应生成的产物再直接与氯磺酸再次利用管道反应器连续或釜式间歇进行酰氯化反应生成烷基苯磺酰氯,水洗后后分酸再脱溶生成产品烷基苯磺酰氯。该工艺过程中没有氯化氢气体产生,为实现管道连续化生产创造了可能,生产系统危险化学物质的大大减少,同时减少装置的投资,提高经济效益;另外,用三氧化硫代替氯磺酸作磺化,不但实现了清洁生产,而且大大降低了原材料成本。
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公开(公告)号:CN101195592A
公开(公告)日:2008-06-11
申请号:CN200710044412.5
申请日:2007-07-31
申请人: 浙江嘉化集团股份有限公司
IPC分类号: C07C305/26 , C07C303/24
摘要: 本发明提供了一种甲基氯磺酸酯类化合物的制备方法,通过液体三氧化硫与二氯甲烷发生加成反应,并采用碳酸盐和碳酸二乙酯等含饱和烃基的碳酸酯、硼酸盐和硼酸三丁酯等含饱和烃基的硼酸酯作为催化剂,通过控制各阶段反应条件,将碳酸氢钠水溶液除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸,分层后取上层有机层干燥,减压蒸馏得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯。整个反应过程温和,收率高,并且易于工业化,三废少,易处理。
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公开(公告)号:CN104945288B
公开(公告)日:2017-03-01
申请号:CN201510319137.8
申请日:2015-06-11
申请人: 嘉兴学院 , 浙江嘉化能源化工股份有限公司
IPC分类号: C07C303/38 , C07C303/44 , C07C311/16
摘要: 一种对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法,包括以下步骤:(1)将无水对甲苯磺酸溶于二氯甲烷中,加入催化剂有机硼酸和分子筛5A型,控制温度-10~0℃条件下均匀搅拌一定时间;(2)在上述温度下通入氨气进行反应;(3)反应结束后,将反应液抽滤除去分子筛后进行酸、碱、盐溶液各洗涤一次;(4)有机相用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂,经蒸馏回收二氯甲烷溶剂,并得到对甲苯磺酰胺粗品;(5)经蒸馏水洗涤干燥后称重并用液相色谱分析产品纯度。本方法利用有机硼酸能与磺酸分子上的氧产生络合,提高对甲苯磺酸的反应活性,使氨分子易与硫结合生成酰胺,整个反应能耗低,无废酸排放,对甲苯磺酰胺的收率在40%左右。
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公开(公告)号:CN105503671A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510976350.6
申请日:2015-12-22
申请人: 嘉兴学院 , 浙江嘉化能源化工股份有限公司
IPC分类号: C07C309/86 , C07C303/02
CPC分类号: Y02P20/542 , C07C303/02 , C07C309/86
摘要: 一种制备对甲苯磺酰氯的方法,包括以下步骤:(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中,加入离子液助溶剂,在0~40℃条件下均匀搅拌,滴加氯磺酸;(2)滴加结束后,继续恒温反应1.5~4h;(3)反应结束后,加水除去过量的氯磺酸,并于分液漏斗中分液,得到废酸和有机层;(4)有机层加水洗涤,从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液,分液去除废水后得到产品层。(5)蒸馏除去氯仿,得到对甲苯磺酰氯成品。本发明使用低毒溶剂氯仿,由于用离子液作为助溶剂,对甲苯磺酸与氯磺酸进行酰氯化反应,反应进行到一定程度,副产物硫酸和有机层分层,离子液助溶剂改变了对甲苯磺酸的分配系数,从而提高了对甲苯磺酰氯的产率。
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公开(公告)号:CN105400700A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510619895.1
申请日:2016-01-26
申请人: 嘉兴学院
IPC分类号: C12N1/14 , C02F3/34 , C12R1/885 , C02F101/34
摘要: 本发明公开了一种棘孢木霉的制备方法,所述的制备方法为利用固态发酵的方法制备棘孢木霉,先将秸秆粉和水、氮源充分混合,并搅拌均匀,然后接入棘孢木霉1285,将菌种与固体基质混合均匀;室温下自然发酵,发酵基质温度超过50℃时进行翻动并通气降温;当基质中甲砜甲苯降解酶活力不再增加时即发酵结束,所得含有棘孢木霉1285和甲砜甲苯降解酶的基质即为用于工业废水处理的棘孢木霉菌。所述的处理工业废水的方法为在工业废水中棘孢木霉的添加量为废水量的0.1%-5%(W/V);所述的工业废水调节pH为3.0-6.0,控制处理温度为20-50℃,处理时间为2-10h。
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公开(公告)号:CN105176840A
公开(公告)日:2015-12-23
申请号:CN201510622235.9
申请日:2015-09-25
申请人: 嘉兴学院
IPC分类号: C12N1/14 , C02F3/34 , C12R1/885 , C02F101/34
摘要: 本发明公开了一种降解对甲苯磺酸的哈茨木霉菌的制备方法,所述的制备方法为利用固态发酵法制备哈茨木霉:先在发酵桶中加入秸秆粉,再加入水和氮源,并充分搅拌均匀,然后接入哈茨木霉菌种,使菌种与秸秆粉充分接触;自然条件下发酵,控制发酵基质的温度不超过50℃。当基质中漆酶活力不再增加时停止发酵,所得发酵基质即为用于工业废水处理的哈茨木霉菌。哈茨木霉菌处理工业废水的方法为:所述的哈茨木霉在工业废水中的添加量为废水量的0.1%-5%;所述工业废水的pH为3.0-6.0,处理温度为20-50℃,处理时间为2-10h。
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公开(公告)号:CN103073461B
公开(公告)日:2014-06-11
申请号:CN201310011445.5
申请日:2013-01-11
申请人: 嘉兴学院 , 浙江嘉化能源化工股份有限公司
IPC分类号: C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/22
摘要: 一种高价钒配合物催化体系制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法,其步骤为:(1)将V2O5溶于硫酸溶液中,加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸反应,得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合钒(Ⅴ)配合物;(2)将上步所得的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合钒(Ⅴ)配合物溶于熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯体系中,再滴加入硝酸进行催化氧化反应,制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本发明的方法由于高价钒的配合物更容易与原料形成π活化中心,使钒的催化活性提高,钒的用量大大下降,高价钒配合物的用量为原料的0.2-1%,氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯时不使用溶剂浓硫酸,实现无溶剂化合成。
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