公开(公告)号：CN101314589A

公开(公告)日：2008-12-03

申请号：CN200810064672.3

申请日：2008-06-04

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 黄玉东 ,  王艳红 ,  王保启 ,  宋元军

IPC: C07D213/73

Abstract: 2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的制备方法，它涉及硝基吡啶的制备方法。它解决了现有技术制备2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的方法存在产品纯度低、产率低及难以工业化生产的问题。方法一：制备2，6－二氨基吡啶的硫酸盐，然后与发烟硫酸和发烟硝酸混合，经淬冷、搅拌、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法二：2，6－二氨基吡啶、发烟硫酸和发烟硝酸混合后，经冰淬、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法三：制备2，6－二硝酰氨基吡啶，然后加入到发烟硫酸中，搅拌、淬冷和过滤后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。本发明所得产品的纯度高、产率高及适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN101289419A

公开(公告)日：2008-10-22

申请号：CN200810064682.7

申请日：2008-06-06

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 黄玉东 ,  王艳红 ,  王保启 ,  宋元军

IPC: C07D213/72 ,  B01J23/40

Abstract: 一种制备2，3，5，6－四氨基吡啶盐酸盐的方法，它涉及一种氨基吡啶盐酸盐的制备方法。本发明解决了现有方法制备2，3，5，6－四氨基吡啶的反应条件苛刻、成本高、纯度低、产率低，且2，3，5，6－四氨基吡啶极易氧化失效、不易保存的缺点。本发明制备方法如下：一、依次将2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶、水、浓磷酸、催化剂加入反应器；然后在温度为35～75℃、压力为0.8～3.0MPa的氢气气氛下进行反应；二、在氮气保护下过滤；三、将滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，室温下静止；四、在氮气保护下过滤，将固相物真空干燥即可。本发明具有产品纯度高、产率高、无副产物、产品不易氧化且容易保存、催化剂重复使用、生产成本低、工艺简单、适于工业化生产的优点。