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公开(公告)号：CN101671355B
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN200910073021.5
申请日：2009-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/18 , B01J27/128 , B01J23/72
Abstract: 一种采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法，它涉及一种三烷氧基硅烷的合成方法。本发明解决了现有三烷氧基硅烷的合成工艺中催化剂难以回收、反应效率低、产物不易分离，硅粉与铜系催化剂接触不良、硅铜触体生产率低、反应活性低，及催化剂遇水易失效、产物遇水易水解的问题。本发明的三烷氧基硅烷的合成方法是：一、制备含有不同氯化亚铜质量百分比的硅铜触体；二、将步骤一得到的硅铜触体分级装料至多层流化床反应器中；三、向多级流化床反应器中通入经正硅酸乙酯干燥后的醇气体反应合成得到三烷氧基硅烷。本发明的采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法三烷氧基硅烷选择性达到95％，反应转化率为95％。
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公开(公告)号：CN101920178A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010266194.1
申请日：2010-08-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 制备甲硅烷气体的管式反应器及使用其制备甲硅烷的方法，涉及制备甲硅烷气体的反应器及使用其制备甲硅烷的方法。解决现有制备甲硅烷气体的釜式反应器安全性能差、单釜甲硅烷气体产率低、不能实现连续化生产的问题。反应器为管式反应器，管式反应器由第一壳体、第二壳体、冷却水盘管、第一筛网和第二筛网构成；及管式反应器由第一壳体、第二壳体、电机、搅拌桨和一组折流板构成。方法：填装催化剂，向反应器中通反应液，进行反应；生成的粗硅烷通入冷凝器处理，生成液回流至反应器反应；生成液中三烷氧基硅烷含量达标后，生成液通入精馏塔进行精馏分离。本发明反应器简单、安全性好、实现连续化操作，甲硅烷产量及产率高、纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101337675A
公开(公告)日：2009-01-07
申请号：CN200810136937.6
申请日：2008-08-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B33/04
Abstract: 醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法及甲硅烷的提纯方法，它涉及一种甲硅烷的制备方法和提纯方法。本发明解决了现有烷氧基硅烷分解法制备甲硅烷存在催化剂催化效率低、产率低、生产成本高，及现有提纯甲硅烷方法耗能高的问题。甲硅烷制备方法：将醇盐加到干燥密封的反应釜中，通入氮气吹扫，用氮气或氢气作载气，然后注入烷氧基硅烷，加热，反应温度控制在100℃之内，搅拌，烷氧基硅烷分解产生气体，再经提纯后得到甲硅烷。本发明采用吸附柱提纯甲硅烷，提纯条件温和，容易实现，能耗小，成本低。本发明具有催化效率高、反应过程无污染、产率高、生产成本低、纯度高、能耗低、易于工业化等优点。
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公开(公告)号：CN101671028A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910073023.4
申请日：2009-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种硅烷气体的制备方法，它涉及一种电子气体的制备方法。本发明解决了现有制备硅烷气体的工艺中催化速率难控制、催化剂加料困难、回收难度大，以及在三烷氧基硅烷的制备过程中硅铜触体生产率低、反应活性低，催化剂遇水易失效、产物易水解，及醇利用率低的问题。本发明的制备方法是：一、利用硅粉和醇制备三烷氧基硅烷；二、制备催化缓释剂；三、采用步骤一的三烷氧基硅烷，在催化缓释剂的作用下反应制备得到硅烷气体。本发明制备三烷氧基硅烷的选择性达到95％，转化率为90％；本发明中三烷氧基硅烷的分解率为99.8％，硅烷产率为90～93％，纯度为99％，硅烷可用于制造非晶硅薄膜太阳能电池及LED、LCD行业。
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公开(公告)号：CN101671355A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910073021.5
申请日：2009-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/18 , B01J27/128 , B01J23/72
Abstract: 一种采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法，它涉及一种三烷氧基硅烷的合成方法。本发明解决了现有三烷氧基硅烷的合成工艺中催化剂难以回收、反应效率低、产物不易分离，硅粉与铜系催化剂接触不良、硅铜触体生产率低、反应活性低，及催化剂遇水易失效、产物遇水易水解的问题。本发明的三烷氧基硅烷的合成方法是：一、制备含有不同氯化亚铜质量百分比的硅铜触体；二、将步骤一得到的硅铜触体分级装料至多层流化床反应器中；三、向多级流化床反应器中通入经正硅酸乙酯干燥后的醇气体反应合成得到三烷氧基硅烷。本发明的采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法三烷氧基硅烷选择性达到95％，反应转化率为95％。
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公开(公告)号：CN101920178B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201010266194.1
申请日：2010-08-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 制备甲硅烷气体的管式反应器系统及使用其制备甲硅烷的方法，涉及制备甲硅烷气体的反应系统及使用其制备甲硅烷的方法。解决现有制备甲硅烷气体的釜式反应器安全性能差、单釜甲硅烷气体产率低、不能实现连续化生产的问题。反应器为管式反应器，管式反应器由第一壳体、第二壳体、冷却水盘管、第一筛网和第二筛网构成；及管式反应器由第一壳体、第二壳体、电机、搅拌桨和一组折流板构成。方法：填装催化剂，向反应器中通反应液，进行反应；生成的粗硅烷通入冷凝器处理，生成液回流至反应器反应；生成液中三烷氧基硅烷含量达标后，生成液通入精馏塔进行精馏分离。本发明反应器简单、安全性好、实现连续化操作，甲硅烷产量及产率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN101671028B
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN200910073023.4
申请日：2009-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种硅烷气体的制备方法，它涉及一种电子气体的制备方法。本发明解决了现有制备硅烷气体的工艺中催化速率难控制、催化剂加料困难、回收难度大，以及在三烷氧基硅烷的制备过程中硅铜触体生产率低、反应活性低，催化剂遇水易失效、产物易水解，及醇利用率低的问题。本发明的制备方法是：一、利用硅粉和醇制备三烷氧基硅烷；二、制备催化缓释剂；三、采用步骤一的三烷氧基硅烷，在催化缓释剂的作用下反应制备得到硅烷气体。本发明制备三烷氧基硅烷的选择性达到95％，转化率为90％；本发明中三烷氧基硅烷的分解率为99.8％，硅烷产率为90～93％，纯度为99％，硅烷可用于制造非晶硅薄膜太阳能电池及LED、LCD行业。
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