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公开(公告)号：CN113150285B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110424017.X
申请日：2021-04-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种利用脱氢偶联反应合成氮杂环改性有机硅树脂的制备方法，所述方法根据脱氢偶联反应机理在过渡金属催化剂Ru3(CO)12催化作用下使含氢硅烷和氮杂环之间形成Si‑N键进而得到新型氮杂环改性有机硅烷，并采用水解缩合方式制备新型有机硅树脂。该有机硅树脂的制备方法涉及含氢硅烷和氮杂环的脱氢偶联反应、新型有机硅树脂的水解缩合、高温有机硅树脂的固化交联反应。本发明采用脱氢偶联反应成功在有机硅树脂侧链引入氮杂环刚性结构，在分子结构上合成了含有Si‑N键的有机硅化合物，即得到了氮杂环化合物改性有机硅树脂，较大程度的改善了有机硅树脂的耐高温性能和机械性能（弯曲强度和层间剪切强度）。
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公开(公告)号：CN109180941B
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201810968052.6
申请日：2018-08-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种有机‑无机杂化八官能环氧POSS树脂的制备方法及碳纤维增强复合材料的制备方法，属于POSS树脂制备技术领域。所述方法如下：向圆底烧瓶中加入有机溶剂、四甲基氢氧化铵水溶液和2‑（3、4环氧环己基）‑乙基三乙氧基硅烷或2‑（3、4环氧环己基）‑乙基三甲氧基硅烷，搅拌反应；反应结束后，将70%的溶剂利用旋转蒸发仪蒸发出去，得到无色透明的液体。将该透明液体和环氧树脂固化剂混合并搅拌均匀，即得POSS基环氧树脂组合物，将缠好的纤维在透明液体中浸润，转移到模具中，开始加热固化，即得碳纤维增强复合材料。本发明的优点：操作步骤简单，反应条件温和，原料易得，成本低，产率高。制备的碳纤维增强复合材料在200℃下具有比较高的层间剪切强度。
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公开(公告)号：CN111423586A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010399518.2
申请日：2020-05-12
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种硅氢官能团的多面体低聚倍半硅氧烷的合成方法，属于倍半硅氧烷制备技术领域。为解决氯硅烷化过程中的原料浪费的问题，所述方法如下：将正硅酸四乙酯加入到有机溶剂中，加入催化剂反应；将POSS铵盐旋蒸除去有机溶剂，用洗涤溶剂冲洗得到的白色固体，真空干燥；将二甲基氯硅烷溶于有机溶剂中，将POSS铵盐充分研磨为白色粉末并分批加入溶液中，搅拌下反应；分液处理反应产物并取有机相，用洗涤溶剂冲洗有机相后，除去洗涤溶剂，旋蒸除去有机相中的有机溶剂，用洗涤溶剂洗涤产物，真空干燥。本发明先将POSS铵盐多次后处理以减少铵盐中存在的杂质，然后用纯化后的POSS铵盐与氯硅烷反应，大大减少所需氯硅烷单体的量，降低成本。
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公开(公告)号：CN110540649B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201910984124.0
申请日：2019-10-16
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种多面体低聚倍半硅氧烷的提纯方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：以硅烷偶联剂为硅源，将其加入到有机溶剂中，将催化剂水溶液加入到反应体系中，搅拌下进行反应；步骤二：反应完成后，将带有硅羟基的固体直接加入到步骤一的反应体系中，搅拌下继续反应；步骤三：反应完成后，对步骤二得到的反应产物进行过滤，用冲洗溶剂冲洗滤渣，取滤液；步骤四：在步骤三得到的滤液中加入超纯水，剧烈摇晃后静置，待分液完全后，取油相，旋蒸除掉溶剂，得到微黄色粘稠产物。本发明利用副产物中存在的硅羟基提纯完整笼型POSS，该方法步骤少，操作简单，成本低廉，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN112403447A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011194065.6
申请日：2020-10-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J20/26 , B01J20/30 , B01J20/28 , C02F1/28 , C02F101/30
Abstract: 一种PAMAM/芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法及应用，属于水处理用吸附材料研究领域。所述方法包括如下步骤：步骤一：将Kevlar纤维加入到DMSO的碱溶液中，常温下搅拌至纤维溶解，得到暗红色ANF溶液；步骤二：将不同代数PAMAM加入到步骤一得到的溶液中，充分超声混合后，得到一定浓度的混合溶液；步骤三：将步骤二得到的混合溶液加入到超纯水中进行质子交换，得到复合水凝胶；步骤四：将步骤三得到的水凝胶冷冻干燥得到PAMAM/ANF复合气凝胶。制备得到的气凝胶对染料和金属表现出优异的吸附性能。本发明结合了气凝胶和PAMAM分子的优势，且该方法步骤少，操作简单，性能优异，有利于工业化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106653158B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201611205387.X
申请日：2016-12-26
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种高弹性导电膜材料及其制备方法，属于弹性导电材料领域。本发明要解决传统的弹性导电材料随着拉伸应力的增加，导电性能急剧下降的技术问题。本发明导电膜材料主要是由带电聚合物溶液和纳米导电溶液通过LBL沉积法制成的。本发明方法：一、将弹性分子材料插入带电聚合物溶液中，保持1～300分钟，用去离子水洗净，冷风吹干；二、然后拉伸，插入纳米导电溶液，保持1～300分钟，用去离子水洗净，冷风吹干，回复到自由状态；三、重复步骤一至二的操作至少3次；四、用乙醇漂洗后干燥，分离基膜，即得到高弹性导电膜材料。本发明的弹性导电材料可广泛应用于可穿戴电子设备、仿生材料、柔性显示系统、医学技术及材料等。
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公开(公告)号：CN113150285A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110424017.X
申请日：2021-04-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种利用脱氢偶联反应合成氮杂环改性有机硅树脂的制备方法，所述方法根据脱氢偶联反应机理在过渡金属催化剂Ru3(CO)12催化作用下使含氢硅烷和氮杂环之间形成Si‑N键进而得到新型氮杂环改性有机硅烷，并采用水解缩合方式制备新型有机硅树脂。该有机硅树脂的制备方法涉及含氢硅烷和氮杂环的脱氢偶联反应、新型有机硅树脂的水解缩合、高温有机硅树脂的固化交联反应。本发明采用脱氢偶联反应成功在有机硅树脂侧链引入氮杂环刚性结构，在分子结构上合成了含有Si‑N键的有机硅化合物，即得到了氮杂环化合物改性有机硅树脂，较大程度的改善了有机硅树脂的耐高温性能和机械性能（弯曲强度和层间剪切强度）。
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公开(公告)号：CN110540649A
公开(公告)日：2019-12-06
申请号：CN201910984124.0
申请日：2019-10-16
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种多面体低聚倍半硅氧烷的提纯方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：以硅烷偶联剂为硅源，将其加入到有机溶剂中，将催化剂水溶液加入到反应体系中，搅拌下进行反应；步骤二：反应完成后，将带有硅羟基的固体直接加入到步骤一的反应体系中，搅拌下继续反应；步骤三：反应完成后，对步骤二得到的反应产物进行过滤，用冲洗溶剂冲洗滤渣，取滤液；步骤四：在步骤三得到的滤液中加入超纯水，剧烈摇晃后静置，待分液完全后，取油相，旋蒸除掉溶剂，得到微黄色粘稠产物。本发明利用副产物中存在的硅羟基提纯完整笼型POSS，该方法步骤少，操作简单，成本低廉，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN109180941A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810968052.6
申请日：2018-08-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种有机-无机杂化八官能环氧POSS树脂的制备方法及碳纤维增强复合材料的制备方法，属于POSS树脂制备技术领域。所述方法如下：向圆底烧瓶中加入有机溶剂、四甲基氢氧化铵水溶液和2-（3、4环氧环己基）-乙基三乙氧基硅烷或2-（3、4环氧环己基）-乙基三甲氧基硅烷，搅拌反应；反应结束后，将70%的溶剂利用旋转蒸发仪蒸发出去，得到无色透明的液体。将该透明液体和环氧树脂固化剂混合并搅拌均匀，即得POSS基环氧树脂组合物，将缠好的纤维在透明液体中浸润，转移到模具中，开始加热固化，即得碳纤维增强复合材料。本发明的优点：操作步骤简单，反应条件温和，原料易得，成本低，产率高。制备的碳纤维增强复合材料在200℃下具有比较高的层间剪切强度。
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公开(公告)号：CN106653158A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611205387.X
申请日：2016-12-26
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种高弹性导电膜材料及其制备方法，属于弹性导电材料领域。本发明要解决传统的弹性导电材料随着拉伸应力的增加，导电性能急剧下降的技术问题。本发明导电膜材料主要是由带电聚合物溶液和纳米导电溶液通过LBL沉积法制成的。本发明方法：一、将弹性分子材料插入带电聚合物溶液中，保持1～300分钟，用去离子水洗净，冷风吹干；二、然后拉伸，插入纳米导电溶液，保持1～300分钟，用去离子水洗净，冷风吹干，回复到自由状态；三、重复步骤一至二的操作至少3次；四、用乙醇漂洗后干燥，分离基膜，即得到高弹性导电膜材料。本发明的弹性导电材料可广泛应用于可穿戴电子设备、仿生材料、柔性显示系统、医学技术及材料等。
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