一种制备2-硝基联苯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN117088777A

    公开(公告)日:2023-11-21

    申请号:CN202210522229.6

    申请日:2022-05-13

    Abstract: 本发明提供一种制备2‑硝基联苯类化合物的方法,包括以下步骤:将苯硼酸类或苯硼酸酯类化合物与邻氯硝基苯类化合物在催化剂存在下,于无氧环境中,反应,得到2‑硝基联苯类化合物;所述催化剂为由贵金属或其盐与配体形成的配合物;所述配体为具有叔丁基膦基团的二茂铁化合物。本发明的制备方法中使用的配体分子中没有苯环,并且在贵金属盐以及配体用量更低的情况下,能够在无氧环境中高效催化反应,反应收率高,而且本发明的制备方法中不需要添加自聚氧乙烯型或多元醇型非离子型表面活性剂,制备方法简单高效,适合于工业化生产。

    一种丙硫菌唑中间体3,5-二氯-2-戊酮的制备方法

    公开(公告)号:CN114685253A

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202011614865.9

    申请日:2020-12-30

    Abstract: 本发明提供了一种丙硫菌唑中间体3,5‑二氯‑2‑戊酮的制备方法。所述制备方法包括:α‑乙酰基‑γ‑丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α‑氯‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品,而后,所述α‑氯‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品在水和氯化氢的存在下进行开环和氯代反应,再进行脱羧反应,得到所述3,5‑二氯‑2‑戊酮。本发明采用一锅法在无溶剂条件下发生氯化反应,在氯化反应结束后直接加入催化量的水,不经分离便可直接进行下一步操作,经过开环、氯代和脱羧反应得到目标产物。该制备方法工艺简单、易于操作、收率较高且成本较低,经济环保,适合工业化生产。

    一种嘧菌酯的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109721548A

    公开(公告)日:2019-05-07

    申请号:CN201711049391.6

    申请日:2017-10-31

    Abstract: 本发明提供了一种嘧菌酯的制备方法,所述方法通过利用2-氰基苯酚或其盐与式I所示化合物,在三甲胺催化剂的催化下,反应得到式II所示嘧菌酯,使得产物嘧菌酯的反应收率高达98%以上,分离得到产品的收率达到95%以上,而且后处理简单;三甲胺催化剂可以回收,并重复用于目标产物嘧菌酯的合成,既降低了成本,又降低了废水中总氮及COD,成本及环保优势显著,适合工业化生产。

    一种用于环丙甲醛制备的2,3-二氢呋喃中间体制备方法

    公开(公告)号:CN114685404A

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202011563129.5

    申请日:2020-12-25

    Abstract: 本发明提供了用于环丙甲醛制备的2,3‑二氢呋喃中间体制备方法,在稀有金属催化剂、碱金属盐、2,5‑二氢呋喃和阻聚剂存在下,通入一氧化碳和氮气的混合气反应得到2,3‑二氢呋喃。该反应选择性为90‑95%,收率在90%以上。本发明所述的2,3‑二氢呋喃的制备方法,具有原料廉价易得、操作简便、产品纯度高、三废少的优点,同时降低了生产成本,适合工业化生产。

    一种肟菌酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114685313A

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202011599680.5

    申请日:2020-12-29

    Abstract: 本发明提供一种肟菌酯的制备方法,所述制备方法包括:3‑异色满酮、有机金属醇盐与亚硝酸甲酯进行肟化反应,生成的产物与一氯甲烷进行醚化反应,得到3‑酮‑4‑(甲氧亚氨基)异色满;3‑酮‑4‑(甲氧亚氨基)异色满经氯化反应生成2‑(2‑(氯甲基)苯基)‑2‑(甲氧亚胺基)乙酰氯,进一步与甲醇发生酯化,得到2‑(2‑(氯甲基)苯基)‑2‑(甲氧亚胺基)乙酸甲酯;2‑(2‑(氯甲基)苯基)‑2‑(甲氧亚胺基)乙酸甲酯与间三氟甲基苯乙酮肟进行缩合,得到所述肟菌酯。所述制备方法的反应条件温和,原子经济性高,无需进行复杂的中间体分离,三废产生量少,能够获得高纯度、高收率的肟菌酯,适合大规模的工业化生产。

    一种氰氟草酯的制备方法

    公开(公告)号:CN111454173A

    公开(公告)日:2020-07-28

    申请号:CN201910104063.4

    申请日:2019-01-18

    Abstract: 本发明提供一种氰氟草酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)以3,4-二氟苯腈和(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料在缚酸剂碳酸钾和带水剂存在下进行醚化反应,过滤除去氟化钾,得到式I所示的钾盐:(2)将式I所示的钾盐进行酸化,得到酸化产物;(3)将步骤(2)得到的酸化反应产物与正丁醇进行酯化反应得到氰氟草酯。本发明的制备方法克服了现有技术中混盐无法分离,三废多,废水中COD和氨氮高,产能无法提高的问题,实现了副产物的资源利用,产物收率高,便于实现氰氟草酯的连续化、规模化生产。

    一种嘧菌酯中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN109721545A

    公开(公告)日:2019-05-07

    申请号:CN201711049390.1

    申请日:2017-10-31

    Abstract: 本发明提供了一种嘧菌酯中间体的制备方法,所述制备方法为:由化合物A和二氯嘧啶在三甲胺催化剂存在的条件下,加入甲醇钠的甲醇溶液,或分别加入甲醇钠和甲醇,反应生成化合物B和化合物C所示的中间体混合物,本发明通过利用三甲胺催化剂催化化合物A合成嘧菌酯的中间体化合物B和化合物C,反应高效,收率高,并且三甲胺催化剂沸点低,容易回收,降低了废水中氨氮含量,废水的处理困难降低,降低处理成本。回收后的三甲胺催化剂可以重复用于中间体化合物B的制备,同样具有很高的催化效果,也能得到高的产物收率。综合成本优势显著,适合工业化生产。

    一种微通道连续合成1-(2,4,6-三氯-苯基)-丙-2-酮的方法

    公开(公告)号:CN115703701A

    公开(公告)日:2023-02-17

    申请号:CN202110935224.1

    申请日:2021-08-16

    Abstract: 本发明提供一种微通道连续合成1‑(2,4,6‑三氯‑苯基)‑丙‑2‑酮的方法,所述方法为:以2,4,6‑三氯苯胺、有机亚硝酸酯和乙酸异丙烯酯为原料,在催化剂的催化下于微通道连续反应器中进行反应,得到所述1‑(2,4,6‑三氯‑苯基)‑丙‑2‑酮。本发明采用微通道合成技术,强化反应传质传热,提高了反应效率,减少了原料有机亚硝酸酯和乙酸异丙烯酯的摩尔用量,降低了原料成本,减少了三废量;最重要的是将催化剂的量降低至底物百分之一摩尔水平以下,甚至是千分之一摩尔水平,反应收率可以达到90%以上,后处理更加方便,实现了连续化、安全化、自动化生产,符合绿色工艺要求,适合工业化放大。

    一种氰氟草酯的制备方法

    公开(公告)号:CN111454173B

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN201910104063.4

    申请日:2019-01-18

    Abstract: 本发明提供一种氰氟草酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)以3,4‑二氟苯腈和(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸为原料在缚酸剂碳酸钾和带水剂存在下进行醚化反应,过滤除去氟化钾,得到式I所示的钾盐:(2)将式I所示的钾盐进行酸化,得到酸化产物;(3)将步骤(2)得到的酸化反应产物与正丁醇进行酯化反应得到氰氟草酯。本发明的制备方法克服了现有技术中混盐无法分离,三废多,废水中COD和氨氮高,产能无法提高的问题,实现了副产物的资源利用,产物收率高,便于实现氰氟草酯的连续化、规模化生产。

    一种氟噻唑吡乙酮的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114685481A

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202011632583.1

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明提供一种氟噻唑吡乙酮的制备方法。本发明从更为廉价的原料出发,经过取代、还原、氧化、肟化、成环、脱保护、酰基化和取代等8步反应最后得到目标化合物,整个反应过程原料易得,价格低廉,反应收率高,以原料4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼戊烷‑2‑基)‑5,6‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯计算,整个反应收率可以达到40%以上,具有较好的工业应用前景。

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