-
公开(公告)号:CN110028445B
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN201910431828.5
申请日:2019-05-23
Applicant: 南开大学
IPC: C07D213/69
Abstract: 一种利用二氧化碳生产3‑甲酸乙酯‑4‑羟基‑2‑吡啶酮的工艺方法,步骤如下:称取4‑羟基‑6‑烷基‑2‑吡啶酮类底物、催化剂和叔丁醇钾于Schleck瓶中,脱气,持续通入1atm的二氧化碳。加入溶剂,在油浴中反应。反应完成后,后处理,得到3‑羧基‑4羟基‑2‑吡啶酮类化合物2。将得到的化合物2、(1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐)和2‑甲氨基吡啶以及乙醇进行酯化反应。反应完后,柱层析分离,得到3‑甲酸乙酯‑4‑羟基‑2‑吡啶酮3。本发明使用催化剂来源广泛,价格便宜;制备工艺简单,对设备要求较低,原料来源广泛且成本低,毒性低,易于工业化放大生产。
-
公开(公告)号:CN110028470A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910431980.3
申请日:2019-05-23
Applicant: 南开大学
IPC: C07D309/36
Abstract: 一种利用二氧化碳生产脱氢乙酸和广藿香酮及其类似物的工艺方法,包括:将4-羟基-2-吡喃酮类底物、一价铜盐和碳酸铯于Schleck瓶中,脱气,持续通入二氧化碳。加入溶剂,在油浴中反应,经后处理,得到化合物2。将得到的化合物2、(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)和2-甲氨基吡啶以及异丙醇进行酯化反应,柱层析分离得到化合物3。将化合物3加入到含有氢化钠的无水四氢呋喃中,向其中滴加甲基溴化镁(或异戊基溴化镁),常温反应,经分离得到脱氢乙酸及其类似化合物4(或广藿香酮及其类似化合物5)。本发明原料来源广泛,毒性低,价格便宜;制备工艺简单,对设备要求较低,易于工业化放大生产。
-
公开(公告)号:CN110028445A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910431828.5
申请日:2019-05-23
Applicant: 南开大学
IPC: C07D213/69
Abstract: 一种利用二氧化碳生产3-甲酸乙酯-4-羟基-2-吡啶酮的工艺方法,步骤如下:称取4-羟基-6-烷基-2-吡啶酮类底物、催化剂和叔丁醇钾于Schleck瓶中,脱气,持续通入1atm的二氧化碳。加入溶剂,在油浴中反应。反应完成后,后处理,得到3-羧基-4羟基-2-吡啶酮类化合物2。将得到的化合物2、(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)和2-甲氨基吡啶以及乙醇进行酯化反应。反应完后,柱层析分离,得到3-甲酸乙酯-4-羟基-2-吡啶酮3。本发明使用催化剂来源广泛,价格便宜;制备工艺简单,对设备要求较低,原料来源广泛且成本低,毒性低,易于工业化放大生产。
-
公开(公告)号:CN108409979A
公开(公告)日:2018-08-17
申请号:CN201810192552.5
申请日:2018-03-09
Applicant: 南开大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开一种氧化亚铜(Cu2O)-金属有机框架(MOFs)复合材料及其制备方法,其制备方法是首先将二氧化硅(SiO2)包裹在氧化亚铜纳米颗粒表面对其进行保护,然后将Cu2O@SiO2包裹在ZIF-8晶体里面,最后在氢氧化钠溶液中选择性刻蚀除去SiO2得到Cu2O@ZIF-8复合材料。本发明的优点:通过简单的化学合成工艺将不稳定的氧化亚铜纳米颗粒包裹到MOFs晶体里面,得到一例Cu2O@ZIF-8复合材料,相对于氧化亚铜纳米颗粒,该材料的抗氧化性能明显提高,可用于催化等领域。该制备工艺简单可控,条件温和,环境友好,能源消耗极少,成本低,适应工业生产。
-
公开(公告)号:CN104117390A
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201410280229.5
申请日:2014-06-20
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种负载银纳米颗粒的金属有机框架配合物催化剂的制备方法,采用浸渍法制备,步骤如下:1)首先合成金属有机框架配合物MIL-101;2)然后制备负载银纳米颗粒的金属有机框架配合物催化剂Ag@MIL-101;所制备的负载银纳米颗粒的金属有机框架配合物催化剂用于在温和的反应条件下通过CO2与苯乙炔反应将CO2转化为苯丙炔酸。本发明的优点是:本发明利用简单的浸渍法制备了负载银纳米颗粒的金属有机框架配合物催化剂Ag@MIL-101,该催化剂可以吸附二氧化碳分子,增加其在溶剂中的溶解度,从而提高反应速率;该催化剂制备简单,属于异相催化剂,避免了均相催化剂不易分离的难点,具有显著的技术效果。
-
公开(公告)号:CN103265580A
公开(公告)日:2013-08-28
申请号:CN201310198659.8
申请日:2013-05-24
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种多孔铕-锰配位聚合物的制备方法及其应用,它是下述化学式的配合物:[Eu(CAM)(HCAM)2Mn2(H2O)7]·7H2O,其中CAM和HCAM分别为脱去三个氢离子和脱去两个氢离子的4-羟基-2,6-吡啶二酸。该配位聚合物的制备是:将Eu(NO3)3·6H2O与4-羟基-2,6-吡啶二酸按摩尔比为1:3混合加入DEF中,在90°C反应72h得到配合物:Eu(H2CAM)3·5H2O;将Eu(H2CAM)3·5H2O与MnCl2·4H2O按摩尔比1:3混合,加入水中在120°C反应72h;再经程序降温、过滤、静置,水洗涤制得产物。该配位聚合物含有一维孔道,在常温常压下对甲醇和乙醇的混合物具有很好的分离效果,且具有良好的循环性能。该配位聚合物在常温常压下不需活化即可分离脂肪醇类化合物,并具有良好的循环性能。该配位聚合物在分离材料的制备及机理研究方面具有重要的意义。
-
公开(公告)号:CN1709967A
公开(公告)日:2005-12-21
申请号:CN200510014347.2
申请日:2005-07-04
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及自旋转换—高分子复合材料的制备,特别是一种Fe(II)配合物—聚乙烯吡咯烷酮复合材料和制备方法。它是它是由高分子PVP和自旋转换材料Fe(NH2trz)3(ClO4)2复合得到,具有[Fe(PVP-NH2trz)3(ClO4)2]的结构单元,其中PVP=聚乙烯吡咯烷酮,NH2trz=4-氨基-1,2,4-三唑;它具有规则的条纹状纳米结构。复合材料薄膜在室温下为高自旋态,显示为黄色,当降温至转换温度Tsc以下时,薄膜转换为低自旋态,显示为紫色。该复合材料在分子存储,分子开关及分子显示领域以及工业中将产生巨大的应用价值。
-
公开(公告)号:CN114656648B
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202210480369.1
申请日:2022-04-29
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明公开一种金属有机框架材料和金属有机框架复合材料的快速制备方法,属于功能材料的制备领域。其制备方法是首先将金属盐与有机配体放置于离心管中,加入微量溶剂和研磨珠,在漩涡振荡器上反应,得到相应的MOFs材料。在合成过程中加入需负载的功能性分子,可制备相应的MOFs基复合材料。本发明的优点:通过简单的设备漩涡振荡器和普通的离心管,在常温下快速制备出多种MOFs材料及MOFs基复合材料。相对于传统水热合成方法,该方法具有快速,无需高温和大量有机溶剂的优点。同时相较于传统机械球磨法,具有无需昂贵球磨设备,快捷简便的特点。
-
公开(公告)号:CN108047457A
公开(公告)日:2018-05-18
申请号:CN201711471626.0
申请日:2017-12-29
Applicant: 南开大学
IPC: C08G83/00 , C07D317/36 , B01J31/22
Abstract: 一种在温和条件下催化二氧化碳为环氧碳酸酯的金属有机框架的制备方法及其应用。催化步骤如下:1)称取Mn‑MOF和助催化剂四丁基溴化铵于Schlenk瓶中。2)Schlenk瓶的支管连接真空线并脱气,再将1atm的二氧化碳气球与支管连接。3)底物加入到Schlenk瓶,置于60℃油浴中反应24h。3)反应完成后,得到相应的粗品,纯化后产率在90%左右。Mn‑MOF被过滤并用于下一个循环反应。本发明的优点是:催化剂制备简单,有较好的结构稳定性和高的催化活性,可回收利用,达到可持续生产的目的;环氧碳酸酯的制备工艺简单,对设备要求较低,原料来源广泛且成本低,易于工业化放大生产。
-
公开(公告)号:CN118105982A
公开(公告)日:2024-05-31
申请号:CN202410117177.3
申请日:2024-01-29
Applicant: 南开大学
IPC: B01J23/80 , C07C29/154 , C07C31/04
Abstract: 本发明提供了一种一维Zn/Cu单原子合金催化剂及其制备方法和应用。制备步骤包括:1)制备一维Cu纳米材料;2)将获得的一维Cu纳米材料分散在有机溶剂中,超声、脱气,依次加入脱完气的有机配体溶液和Zn离子溶液,通过静置、离心,洗涤得到Zn基MOF包裹的一维Cu纳米材料;3)将得到的Zn基MOF包裹的一维Cu纳米材料在惰性气氛、高温下煅烧,即可得到一维Zn/Cu单原子合金催化剂。本发明所得到的一维Zn/Cu单原子合金材料可以作为热催化CO2加氢制备甲醇的催化剂应用于能源领域,为实现零碳排放目标提供理论和实践基础。
-
-
-
-
-
-
-
-
-