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    一种头孢呋辛钠原料药的制备方法
    2.
    发明公开
    一种头孢呋辛钠原料药的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118324781A

    公开(公告)日：2024-07-12

    申请号：CN202410549236.4

    申请日：2024-05-06

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  天津大学

    发明人： 王利杰 ,  龚俊波 ,  杨梦德 ,  郭盛争 ,  李敏 ,  吴送姑 ,  张立斌 ,  高振国 ,  万旭兴 ,  汤伟伟

    IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/04 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

    摘要： 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述方法包括：（1）控温20~25℃，将头孢呋辛酸溶于丙酮和95%乙醇水的混合溶剂中，经预处理得到滤液A；（2）控温20~25℃，将异辛酸钠溶于丙酮和95%乙醇水的混合溶剂中，得到溶液B；（3）量取适量滤液A与95%丙酮水混合形成溶液C；（4）控温30~45℃，搅拌作用下，将剩余的滤液A与溶液B按特定的滴加方式滴加至溶液C中，滴加完毕后，继续搅拌10~60 min，经后处理得到头孢呋辛钠原料药。本发明方法得到的头孢呋辛钠产品纯度在95%~100%，结晶度在90%~100%，水含量在1.0%~1.2%，粒度均一，整体平均粒径在20~80μm，产品流动性良好，休止角为25%~31%，比容为1.5~2.2mL/g。

    一种头孢克洛水合物及其制备方法
    3.
    发明公开
    一种头孢克洛水合物及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN109694381A

    公开(公告)日：2019-04-30

    申请号：CN201910051485.X

    申请日：2019-01-21

    申请人： 天津大学 ,  华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 龚俊波 ,  胡利敏 ,  吴送姑 ,  张锁庆 ,  侯宝红 ,  张立斌 ,  魏阔 ,  潘士斌 ,  刘欣玉

    IPC分类号： C07D501/59 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明提供了一种头孢克洛2.5水分子的水合物及其制备方法，该水合物以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.8±0.2、9.6±0.2、18.8±0.2、22.6±0.2、23.7±0.2、24.3±0.2度处有特征峰。制备方法是将头孢克洛原料加水配置成悬浮液，温度为5～35℃，加入酸调节pH到0.4～1.0，使头孢克洛固体溶解，过滤，滤掉不溶杂质得到澄清酸性溶解液；边搅拌溶解液边滴加碱液，通过添加碱液将过滤液pH值调节3.5～4.8，过滤析出的固体，洗涤，干燥，得到2.5水分子头孢克洛水合物。该方法没有有机溶剂，过程和操作简单。固体产品生长成球形，表现出堆密度高，流动性好，易于过滤的优秀性能。

    一种头孢曲松钠的制备方法
    4.
    发明授权
    一种头孢曲松钠的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112679524B

    公开(公告)日：2022-07-01

    申请号：CN202011549966.2

    申请日：2020-12-24

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 胡利敏 ,  高燕霞 ,  杨梦德 ,  吴送姑 ,  孙玉双 ,  刘萍 ,  谷海泽 ,  马亚松 ,  李敏 ,  李世雄 ,  张文悦 ,  贾金焕

    IPC分类号： C07D501/06 ,  C07D501/12 ,  C07D501/36

    摘要： 本发明公开了一种头孢曲松钠的制备方法，先将AE活性酯和7‑ACT进行前期处理分别得到第一混合液、第二混合液和第三混合液，将第三混合液、第二混合液和三乙胺同时加入到第一混合液中得到第一反应液，向第一反应液中加入氢氧化钠水溶液、焦亚硫酸钠、EDTA，搅拌得到第二反应液，向第二反应液中加入二氯甲烷，静置分相，得到二氯甲烷相和水相，向水相中加活性炭脱色，抽真空，然后经脱碳过滤器过滤，得到头孢曲松酸待结晶液；将头孢曲松酸待结晶液进行处理，得到头孢曲松酸湿品；然后得到头孢曲松钠待结晶液；向头孢曲松钠待结晶液中加入甲醇的丙酮溶液进行结晶，过滤、洗涤干燥，得到头孢曲松钠成品，本发明能够得到高质量的头孢曲松钠。

    一种头孢曲松钠的制备方法
    5.
    发明公开
    一种头孢曲松钠的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112679524A

    公开(公告)日：2021-04-20

    申请号：CN202011549966.2

    申请日：2020-12-24

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 胡利敏 ,  高燕霞 ,  杨梦德 ,  吴送姑 ,  孙玉双 ,  刘萍 ,  谷海泽 ,  马亚松 ,  李敏 ,  李世雄 ,  张文悦 ,  贾金焕

    IPC分类号： C07D501/06 ,  C07D501/12 ,  C07D501/36

    摘要： 本发明公开了一种头孢曲松钠的制备方法，先将AE活性酯和7‑ACT进行前期处理分别得到第一混合液、第二混合液和第三混合液，将第三混合液、第二混合液和三乙胺同时加入到第一混合液中得到第一反应液，向第一反应液中加入氢氧化钠水溶液、焦亚硫酸钠、EDTA，搅拌得到第二反应液，向第二反应液中加入二氯甲烷，静置分相，得到二氯甲烷相和水相，向水相中加活性炭脱色，抽真空，然后经脱碳过滤器过滤，得到头孢曲松酸待结晶液；将头孢曲松酸待结晶液进行处理，得到头孢曲松酸湿品；然后得到头孢曲松钠待结晶液；向头孢曲松钠待结晶液中加入甲醇的丙酮溶液进行结晶，过滤、洗涤干燥，得到头孢曲松钠成品，本发明能够得到高质量的头孢曲松钠。

    一种球形大颗粒碳酸氢钠晶体的制备方法
    6.
    发明公开
    一种球形大颗粒碳酸氢钠晶体的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118026219A

    公开(公告)日：2024-05-14

    申请号：CN202410127279.3

    申请日：2024-01-30

    申请人： 天津大学 ,  风之虎研盐实验室科技(江苏)有限公司

    发明人： 吴送姑 ,  龚俊波 ,  李童 ,  陈洁 ,  陈虎 ,  胡敏 ,  陈明洋 ,  李康丽 ,  高也

    IPC分类号： C01D7/38 ,  C01D7/02

    摘要： 本发明公开一种通过加入聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素、酒石酸钠其中一种或者上述几种添加剂混合来制备球形大颗粒碳酸氢钠的结晶方法，包括在溶有上述添加剂的卤水溶液中，加入碳酸氢铵进行反应结晶，即可得到大颗粒球形碳酸氢钠。通过在制备过程中加入上述添加剂后，得到的球形碳酸氢钠颗粒不易破碎，堆密度高，粒度大，主粒度可达200～600μm；且本方法所得到的球形碳酸氢钠产品生产方法简单，纯度高，铵盐含量低，易于过滤和干燥，具有小于25％的卡尔指数，流动性好，利于贮存及运输，大幅提高了产品市场竞争力。

    一种粒度可调的吸入型布地奈德超细晶体制备方法
    9.
    发明公开
    一种粒度可调的吸入型布地奈德超细晶体制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116650449A

    公开(公告)日：2023-08-29

    申请号：CN202310549137.1

    申请日：2023-05-16

    申请人： 天津大学

    发明人： 龚俊波 ,  郭盛争 ,  高振国 ,  吴送姑 ,  曹越超 ,  李帆 ,  李贝贝

    IPC分类号： A61K9/72 ,  A61K9/16 ,  A61K31/58 ,  A61K47/26 ,  A61K47/10 ,  A61K47/24 ,  A61K47/20 ,  A61P11/06

    摘要： 本发明公开一种粒度可调的吸入型布地奈德超细晶体制备方法；所述制备方法包括：(1)将布地奈德溶液A分散滴入至‑100～‑200℃的深冷环境，液滴迅速固化为类球形复合颗粒；(2)在搅拌的作用下，将步骤(1)中所述固化的类球形复合颗粒加入到‑5℃～15℃的含乳化剂的水溶液中，得到布地奈德超细晶体。布地奈德超细晶体的粒径可通过改变溶液A的浓度有效调节，所得超细晶体产品为粒度均一的椭球体，圆度值在0.6～1.0之间，CV值在20％～30％，平均粒径范围在1～10μm，晶型唯一，适合将其开发为吸入给药剂型，尤其适合开发为干粉吸入剂，工艺稳健，无须气流粉碎等后造粒过程，节能环保，可实现规模化制备生产。