公开(公告)号：CN104119413B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410366468.2

申请日：2014-07-29

申请人： 华中农业大学

发明人： 袁宗辉 ,  赵雅 ,  潘源虎 ,  王玉莲 ,  黄玲利 ,  周波 ,  陶燕飞 ,  陈冬梅 ,  谢书宇 ,  王旭 ,  刘振利 ,  谢长清

IPC分类号： C07H17/08 ,  C07H1/00

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种土拉霉素残留标示物，名称为3?脱克拉定糖?9?脱氧?9?二氢?9a?氮杂?9a?同型红霉素A的化学合成方法。本发明的特征是，以红霉素A(E)肟为原料，经过贝克曼重排反应得到红霉素A6,9?亚胺醚，经硼氢化钠还原即得氮红霉素，然后在酸性条件下水解脱掉克拉定糖得到3?脱克拉定糖?9?脱氧?9?二氢?9a?氮杂?9a?同型红霉素A粗品，经反复重结晶后制得其纯品，HPLC纯度达99.5％以上。本发明工艺简便，反应产率高，产品纯度高，可以作为土拉霉素残留标示物的标准物质候选物。

公开(公告)号：CN104130197A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410368086.3

申请日：2014-07-29

申请人： 华中农业大学

发明人： 袁宗辉 ,  赵雅 ,  潘源虎 ,  王玉莲 ,  黄玲利 ,  周波 ,  陶燕飞 ,  陈冬梅 ,  谢书宇 ,  王旭 ,  刘振利 ,  谢长清

IPC分类号： C07D239/50

CPC分类号： C07D239/50

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶的化学合成方法。该产物是动物专用体外抗寄生虫药地昔尼尔在体内代谢物。本发明的特征是，以双氰胺钠和丙二腈为原料，经过亲核加成反应得到1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰基乙烯钠盐，在酸性条件下经环化后得到2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶，最后氨解反应得到2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶。本发明具有合成工艺路线设计合理、操作简单和产率较高等优点。

公开(公告)号：CN104119413A

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201410366468.2

申请日：2014-07-29

申请人： 华中农业大学

发明人： 袁宗辉 ,  赵雅 ,  潘源虎 ,  王玉莲 ,  黄玲利 ,  周波 ,  陶燕飞 ,  陈冬梅 ,  谢书宇 ,  王旭 ,  刘振利 ,  谢长清

IPC分类号： C07H17/08 ,  C07H1/00

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种土拉霉素残留标示物，名称为3-脱克拉定糖-9-脱氧-9-二氢-9a-氮杂-9a-同型红霉素A的化学合成方法。本发明的特征是，以红霉素A(E)肟为原料，经过贝克曼重排反应得到红霉素A6,9-亚胺醚，经硼氢化钠还原即得氮红霉素，然后在酸性条件下水解脱掉克拉定糖得到3-脱克拉定糖-9-脱氧-9-二氢-9a-氮杂-9a-同型红霉素A粗品，经反复重结晶后制得其纯品，HPLC纯度达99.5％以上。本发明工艺简便，反应产率高，产品纯度高，可以作为土拉霉素残留标示物的标准物质候选物。