公开(公告)号：CN112791443A

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN202110016923.6

申请日：2021-01-07

Applicant: 华东理工大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 汪营磊 ,  董霄 ,  白志山 ,  杨晓勇 ,  高福磊

IPC: B01D11/04 ,  C07C247/04

Abstract: 本发明涉及一类火炸药配方的硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置。该方法包括：对硝基叠氮化合物叠氮化反应后除盐单元的反应溶液进行收集，得到含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液；对混合溶液进行四级离心萃取，在第三级离心萃取机轻相入口通过蠕动泵注入新鲜水，第三级和第二级离心萃取机轻相出口流出的分离废水均返回上一级离心萃取系统，形成逆流串联循环洗涤过程；第四级离心萃取，加入碱液进行碱洗分离，获取硝基叠氮化合物和二氯甲烷的产品混合溶液。还提供了一种离心萃取分离装置并对离心萃取机内部构件进行了优化改进。

公开(公告)号：CN112791443B

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN202110016923.6

申请日：2021-01-07

Applicant: 华东理工大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 汪营磊 ,  董霄 ,  白志山 ,  杨晓勇 ,  高福磊

IPC: B01D11/04 ,  C07C247/04

Abstract: 本发明涉及一类火炸药配方的硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置。该方法包括：对硝基叠氮化合物叠氮化反应后除盐单元的反应溶液进行收集，得到含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液；对混合溶液进行四级离心萃取，在第三级离心萃取机轻相入口通过蠕动泵注入新鲜水，第三级和第二级离心萃取机轻相出口流出的分离废水均返回上一级离心萃取系统，形成逆流串联循环洗涤过程；第四级离心萃取，加入碱液进行碱洗分离，获取硝基叠氮化合物和二氯甲烷的产品混合溶液。还提供了一种离心萃取分离装置并对离心萃取机内部构件进行了优化改进。

公开(公告)号：CN119707599A

公开(公告)日：2025-03-28

申请号：CN202411868808.1

申请日：2024-12-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 汪营磊 ,  陈斌 ,  刘月舟 ,  易义坤 ,  柳恒 ,  陆婷婷

IPC: C06B31/00 ,  C06B21/00

Abstract: 本发明公开一种球形二硝酰胺铵常温超声制备方法，包括：将二硝酰胺铵颗粒和助剂加入有机溶剂中，在20～35℃的温度范围内搅拌10min～30min，得到二硝酰胺铵溶液；将二硝酰胺铵溶液置于超声仪器中，以设置的超声功率和超声频率超声处理5min～15min；在搅拌条件下，将二硝酰胺铵溶液在一定的滴加温度下滴加到二氯甲烷中，滴加完毕后经过滤、干燥即得；其中，二硝酰胺铵、有机溶剂、助剂和二氯甲烷的质量比为1：10～22mL：0.01～0.02g：80～100mL。本发明方法以常温超声结晶代替熔融造粒，操作方便、成本低、在常压下进行、可放大化生产。本发明提供的二硝酰胺铵的熔融温度较原料ADN有所提高，球形ADN的粒径介于10μm～500μm之间，熔融温度为89.2～92.30℃，球形度≥0.8，撞击感度为15.2J～20.0J，摩擦感度为74％～81％。

公开(公告)号：CN116693428B

公开(公告)日：2024-12-13

申请号：CN202310607841.8

申请日：2023-05-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘亚静 ,  汪营磊 ,  刘卫孝 ,  高福磊 ,  陈斌

IPC: C07C303/28 ,  C07C303/44 ,  C07C309/30

Abstract: 本发明提供了一种三(对甲苯磺酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法，该方法以三羟甲基硝基甲烷和对甲苯磺酰氯为原料，在溶剂乙酸乙酯中，在15℃～30℃的反应温度条件下进行酰化反应生成三(对甲苯磺酰氧甲基)硝基甲烷。本发明利用乙酸乙酯替代毒性较大的吡啶，反应过程中不需要将温度控制在0℃，15℃～30℃即可反应，反应时间由24h降低至18h，收率为96.9％。

公开(公告)号：CN115850945B

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202211596644.2

申请日：2022-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陆婷婷 ,  赵宝东 ,  陈斌 ,  刘卫孝 ,  汪营磊

IPC: C08L71/02 ,  C08K9/06 ,  C08K3/04

Abstract: 本发明公开了一种巯基功能化氧化石墨烯/3，3‑双叠氮甲基氧丁环基和3‑叠氮甲基‑3‑甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO‑AMMO‑ETPE)复合物的制备方法，该方法制备得到的巯基功能化氧化石墨烯/BAMO‑AMMO‑ETPE复合物可以提高原有BAMO‑AMMO‑ETPE的力学性能，应力提高0.91MPa～3.28MPa，应变提高1.23～2.85，促进BAMO‑AMMO‑ETPE分解，BAMO‑AMMO‑ETPE热分解后的残渣量降低了3.19％～13.78％，增强了BAMO‑AMMO‑ETPE的燃烧性能，BAMO‑AMMO‑ETPE的燃烧热提高了100.16J/g～477.27J/g，并且制备方法容易，成本较低。

公开(公告)号：CN118324979A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202410342458.9

申请日：2024-03-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘洋 ,  汪营磊 ,  汪伟 ,  陈斌 ,  刘月舟

IPC: C08F220/24 ,  C06B27/00 ,  C06B23/00 ,  C06B45/32 ,  C06D5/00 ,  C08F220/58 ,  C08K9/00 ,  C08K3/02

Abstract: 本发明提供一种氟橡胶包覆硼复合材料、制备方法及应用，该方法包括以下步骤：在反应器中加入第一有机溶剂，升温至60～80℃温度，持续通入保护气的条件下保温0.5～2h；向所述反应器中加入硼粉，以200r/min～800r/min的搅拌速率持续搅拌6～10h，然后依次经过滤、洗涤、干燥处理得到羟基化硼粉；将第二有机溶剂加入反应器中，升温至60～80℃温度，持续通入保护气的条件下保温0.5～2h；将配方量的甲基丙烯酰多巴胺、含烯丙基有机氟化物、引发剂和羟基化硼粉依次加入反应器中，持续通入保护气的条件下，以100r/min～300r/min的搅拌速率持续搅拌12～24h，经洗涤、干燥处理，即得。本发明方法在硼粉表面形成的包覆层牢固稳定、不易脱落，可防止硼粉的氧化；制得的氟橡胶包覆硼复合材料用于制备富燃料推进剂。

公开(公告)号：CN117303988A

公开(公告)日：2023-12-29

申请号：CN202311182933.2

申请日：2023-09-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘洋 ,  汪营磊 ,  陈斌 ,  赵宝东 ,  李冬 ,  陆婷婷 ,  高福磊

IPC: C06B27/00 ,  C06B21/00 ,  C06D5/00 ,  C01B35/02

Abstract: 本发明提供一种无定形硼粉表面氧化层去除方法及推进剂用无定形硼粉，无定形硼粉表面氧化层去除方法包括以下内容：将表面包覆有氧化层的无定形硼粉加入强极性溶剂中，得到无定形硼粉悬浊液；在80～100℃的温度范围内，将无定形硼粉悬浊液超声分散4～6h，并在超声分散过程中持续进行机械搅拌，得到无定形硼粉分散液；无定形硼粉分散液过滤后得到滤饼，将滤饼用低沸点溶液洗涤1～3次后，在常温下置于真空干燥器内真空干燥24～48h，得到去除了表面氧化层的无定形硼粉；本发明方法操作简单可控，可应用于大规模制备。本发明能够有效除去硼粉表面大部分氧化层，提高硼粉纯度4％以上，有助于改善硼粉在推进剂体系中的装药工艺。

公开(公告)号：CN116693428A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310607841.8

申请日：2023-05-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘亚静 ,  汪营磊 ,  刘卫孝 ,  高福磊 ,  陈斌

IPC: C07C303/28 ,  C07C303/44 ,  C07C309/30

Abstract: 本发明提供了一种三(对甲苯磺酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法，该方法以三羟甲基硝基甲烷和对甲苯磺酰氯为原料，在溶剂乙酸乙酯中，在15℃～30℃的反应温度条件下进行酰化反应生成三(对甲苯磺酰氧甲基)硝基甲烷。本发明利用乙酸乙酯替代毒性较大的吡啶，反应过程中不需要将温度控制在0℃，15℃～30℃即可反应，反应时间由24h降低至18h，收率为96.9％。

公开(公告)号：CN116333307A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202310239206.9

申请日：2023-03-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘月舟 ,  刘卫孝 ,  汪营磊 ,  刘亚静 ,  陈斌 ,  高福磊

IPC: C08G73/06 ,  B01J20/26 ,  C02F1/28 ,  B01J20/30 ,  C02F101/38

Abstract: 本发明公开了一种柱[5]芳烃交联材料的制备方法及其应用。本发明利用溴乙基柱[5]芳烃与二咪唑化合物间N‑烷基化反应高效制备以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料，所制交联材料的结构示意图如图(I)所示。将以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料固体粉末分散于叠氮硝胺的废弃物中，恒温搅拌，实现对叠氮硝胺的水相吸附，本发明吸附方法操作简单、安全可靠，以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料易于制备且可重复利用，吸附效率高效。

公开(公告)号：CN115504903A

公开(公告)日：2022-12-23

申请号：CN202211159492.X

申请日：2022-09-22

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 高福磊 ,  汪营磊 ,  刘卫孝 ,  张永明 ,  刘亚静 ,  陆婷婷

IPC: C07C247/04 ,  C07C243/02 ,  C07C241/00

Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2‑氯乙基)硝胺；再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。