公开(公告)号：CN115214202A

公开(公告)日：2022-10-21

申请号：CN202210683210.X

申请日：2022-06-16

Applicant: 北京科技大学 ,  北京空间飞行器总体设计部

Inventor： 秦明礼 ,  吉晓霞 ,  李文君 ,  吴昊阳 ,  张智睿 ,  秦运璞 ,  张泽鹏 ,  贾宝瑞 ,  曲选辉

IPC: B32B9/00 ,  B32B9/04 ,  C09K5/14

Abstract: 一种高导热层状热界面材料的制备方法，属于热管理材料领域。涉及一种大功率电子设备用高导热电绝缘导热复合材料。复合材料由上中下三层组成，其中上下层成分相同，中间层采用四个粒度的高填充，上下层采用三个粒度的低填充，上下层粘度较低更易于贴合设备表面，中间层填充量高粘度较大，颗粒之间连接紧密，可形成更多的导热路径，从而实现高导热的性能。中间层和上下层复合材料均由以下质量比组成：导热填料80‑98wt％，基体0‑10wt％，偶联剂1‑5wt％(相对于导热填料总质量)，催化剂1‑5wt％。该发明对不同种类形状粒径的填料改性并在Dinger‑Funk紧密填充模型基础上计算出接近最佳颗粒级配的配比，制备出的材料热导率高达8W·m‑1·K‑1以上，粘度适中，且成本较低适用于工业生产并制造使用。

公开(公告)号：CN116854481A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310784245.7

申请日：2023-06-29

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 秦明礼 ,  张智睿 ,  吴昊阳 ,  李涛 ,  张泽鹏 ,  高际航 ,  贾宝瑞 ,  曲选辉

IPC: C04B35/581 ,  C04B35/622 ,  C04B35/64

Abstract: 本发明提供了一种低温快速制备高导热复杂形状氮化铝陶瓷的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。所述方法利用Y‑Ca‑Si三元助剂与微波烧结工艺，能够将使烧结温度降低至1600℃以下。混合浆料采用多粒度粉末复配的方式，以大颗粒氮化铝粉末为烧结与导热的骨架材料，利用纳米颗粒提供的高活性促进烧结，煅烧后的坯体具有90％的相对密度，有利于进一步缩短烧结时间。利用硅橡胶固化前的可流动的特点，具有填充复杂形状模具的特点，做到成形的任意性。此方法获得的氮化铝陶瓷兼具了低能耗、快速制备、复杂形状成形性与高导热(150～175W/m·k)的特点。

公开(公告)号：CN112811909A

公开(公告)日：2021-05-18

申请号：CN202110015126.6

申请日：2021-01-06

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 秦明礼 ,  张智睿 ,  刘昶 ,  吴昊阳 ,  贾宝瑞 ,  曲选辉

IPC: C04B35/581 ,  C04B35/622 ,  C04B35/64 ,  C04B35/645

Abstract: 本发明的目的是制备一种高强度高导热率的氮化铝陶瓷材料，属于陶瓷材料制备技术领域。为得到低氧含量，细晶粒组织的氮化铝陶瓷，设计出一种采用预烧结‑热压烧结‑高温退火的新方法：预烧结温度为1400～1600℃，烧结时间为2～5h；热压烧结温度为1650～1800℃，烧结时间为0.5～3h，烧结压力为15～45MPa；退火温度为1750～1800℃，退火时间为3～8h。本发明利用预烧结降氧与退火脱氧，有效的降低了氮化铝陶瓷的杂质氧含量，尤其是晶格氧含量。在保证强度的条件下，显著提升了氮化铝陶瓷的热导率，具有高的实用价值。经此方法制备出的陶瓷具有细晶、低杂质氧含量的优势，其平均晶粒尺寸小于3μm，热导率高于200W/m·k，总氧含量低于1％，抗弯强度高于350MPa。

公开(公告)号：CN116903378A

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202310784125.7

申请日：2023-06-29

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 秦明礼 ,  张智睿 ,  吴昊阳 ,  李涛 ,  高际航 ,  贾宝瑞 ,  曲选辉

IPC: C04B35/581 ,  C04B35/622 ,  C04B35/638 ,  C04B35/64

Abstract: 本发明公开了一种微波低温预处理制备高强度低晶格氧缺陷氮化铝陶瓷的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。所述方法以Y‑Ca‑Dy复合烧结助剂作为脱氧动力源，采用微波烧结对氮化铝生坯内晶粒进行降氧处理，微波频率为2.45GHz，烧结温度为1500～1630℃，烧结时间为5～10h，以获得低氧杂质(晶格氧低于0.06wt.％)并有一定相对密度的预烧结坯体。在随后的烧结过程中使坯体完全致密化。此方法获得的氮化铝陶瓷热导率210～230W/m·k，晶粒尺寸可控(2～5μm)，抗弯强度高于400MPa。

公开(公告)号：CN113185301B

公开(公告)日：2022-11-18

申请号：CN202110440666.9

申请日：2021-04-23

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 吴昊阳 ,  秦明礼 ,  张一铭 ,  贾宝瑞 ,  王月隆 ,  张智睿 ,  曲选辉

IPC: C04B35/581 ,  C04B35/622 ,  C04B35/64

Abstract: 一种AlON透明陶瓷的快速制备方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。工艺过程为：1、称取水溶性铝盐、有机燃料、水溶性有机物、以及金属硝酸盐倒入适量去离子水，搅拌制取混合溶液。2、在200‑600℃的温度下发生燃烧反应后得到Al2O3和C的前驱混合物。3、将前驱物于1200‑1700℃的氮气气氛中烧制反应得到Al2O3和AlN的混合粉体。4、将烧制后的粉体除碳后倒入石墨模具中加压。5、将石墨模具放入放电等离子烧结炉中在氮气氛围下，升温、加压。保温1‑30min。6、烧制后的陶瓷再煅烧、除碳。烧结后的透明陶瓷透光率可达75％，晶粒尺寸在1‑200μm之间，维氏硬度为15.6‑17.1GPa。燃烧合成具有自放热的优点，释放的热量可以维持反应。且反应时间短，效率高，获得的粉体比表面积大、反应活性高。

公开(公告)号：CN113984705B

公开(公告)日：2022-06-28

申请号：CN202111304794.7

申请日：2021-11-05

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 韩丽辉 ,  张智睿 ,  于春梅 ,  陈学娟 ,  秦明礼 ,  吴昊阳

IPC: G01N21/3563 ,  G01N1/28 ,  G01N1/44

Abstract: 本发明公开了一种测定氮化铝晶格氧含量的方法，属于分析测试技术领域。所述测定氮化铝晶格氧含量的方法包括以下步骤：将含烧结助剂的氮化铝样品、石墨粉和锡、铜二元浴料加入到耐高温容器中，采用分段升温模式加热耐高温容器中的混合物，利用红外吸收光谱法分段测定氮化铝样品释放出的氧，计算氮化铝晶格氧含量。本发明利用惰性熔融‑红外吸收法准确测定氮化铝晶格氧含量，通过选择合适的坩埚、添加剂和浴料，以及设置合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中氧含量。该方法操作简单，易于掌握，能够有效区分测定晶格氧和其他氧含量，对于高性能氮化铝陶瓷的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。

公开(公告)号：CN113135759A

公开(公告)日：2021-07-20

申请号：CN202110440670.5

申请日：2021-04-23

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 吴昊阳 ,  秦明礼 ,  张一铭 ,  贾宝瑞 ,  王月隆 ,  张智睿 ,  曲选辉

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626 ,  C04B35/63 ,  C04B35/64

Abstract: 一种溶液燃烧合成法制备高纯高透光性的AlON陶瓷的方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。工艺过程为：(1)称取水溶性铝盐、水溶性有机物、有机燃料、氧化剂、金属硝酸盐或者无机酸，随后倒入适量去离子水，搅拌使化合物完全溶解；(2)将混合溶液100‑600℃的温度下发生燃烧反应后得到Al2O3和C的混合物；(3)将前驱物于1300‑1800℃的氮气气氛中反应0.1‑10小时，得到AlON粉末；(4)将得到的AlON粉末在空气中500‑900℃下除碳0.1‑10小时；(5)将AlON粉末压制成型，随后进行冷等静压；(6)将生坯在1800‑2000℃，氮气氛围下保温1‑20小时；(7)烧结后的透明陶瓷透光率可达80％，晶粒尺寸在100‑250μm之间，维氏硬度为15‑17GPa。本发明工艺简单，成本较低，煅烧后的粉体粒径小，无需球磨可直接干压成型，具有产业上的利用价值。

公开(公告)号：CN113135759B

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202110440670.5

申请日：2021-04-23

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 吴昊阳 ,  秦明礼 ,  张一铭 ,  贾宝瑞 ,  王月隆 ,  张智睿 ,  曲选辉

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626 ,  C04B35/63 ,  C04B35/64

Abstract: 一种溶液燃烧合成法制备高纯高透光性的AlON陶瓷的方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。工艺过程为：(1)称取水溶性铝盐、水溶性有机物、有机燃料、氧化剂、金属硝酸盐或者无机酸，随后倒入适量去离子水，搅拌使化合物完全溶解；(2)将混合溶液100‑600℃的温度下发生燃烧反应后得到Al2O3和C的混合物；(3)将前驱物于1300‑1800℃的氮气气氛中反应0.1‑10小时，得到AlON粉末；(4)将得到的AlON粉末在空气中500‑900℃下除碳0.1‑10小时；(5)将AlON粉末压制成型，随后进行冷等静压；(6)将生坯在1800‑2000℃，氮气氛围下保温1‑20小时；(7)烧结后的透明陶瓷透光率可达80％，晶粒尺寸在100‑250μm之间，维氏硬度为15‑17GPa。本发明工艺简单，成本较低，煅烧后的粉体粒径小，无需球磨可直接干压成型，具有产业上的利用价值。

公开(公告)号：CN113984705A

公开(公告)日：2022-01-28

申请号：CN202111304794.7

申请日：2021-11-05

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 韩丽辉 ,  张智睿 ,  于春梅 ,  陈学娟 ,  秦明礼 ,  吴昊阳

IPC: G01N21/3563 ,  G01N1/28 ,  G01N1/44

Abstract: 本发明公开了一种测定氮化铝晶格氧含量的方法，属于分析测试技术领域。所述测定氮化铝晶格氧含量的方法包括以下步骤：将含烧结助剂的氮化铝样品、石墨粉和锡、铜二元浴料加入到耐高温容器中，采用分段升温模式加热耐高温容器中的混合物，利用红外吸收光谱法分段测定氮化铝样品释放出的氧，计算氮化铝晶格氧含量。本发明利用惰性熔融‑红外吸收法准确测定氮化铝晶格氧含量，通过选择合适的坩埚、添加剂和浴料，以及设置合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中氧含量。该方法操作简单，易于掌握，能够有效区分测定晶格氧和其他氧含量，对于高性能氮化铝陶瓷的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。

公开(公告)号：CN113735594A

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN202110982679.9

申请日：2021-08-25

Applicant: 北京科技大学

Inventor： 秦明礼 ,  王月隆 ,  田建军 ,  吴昊阳 ,  贾宝瑞 ,  张智睿 ,  章林 ,  曲选辉

IPC: C04B35/584 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626 ,  C04B35/645

Abstract: 本发明属于陶瓷制备领域，具体涉及一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法。该方法是将氮化硅粉体与烧结助剂按一定比例混合均匀，首先将混合后的粉体在低温、常压、通氮气条件下进行预处理；再经过研磨、过筛；随后在热压炉中进行高温烧结。经过预处理的粉体氧含量有明显降低，热压制备的氮化硅陶瓷热导率沿压力方向大于80W/m·K，垂直于压力方向大于120W/m·K。经过处理后的粉体氧含量低，烧结样品不仅具有高致密度，第二相分布均匀且含量少，可一步得到高导热氮化硅陶瓷。该方法可有效减少陶瓷中第二相含量，降低氧对陶瓷导热性能的影响，制备工艺简单、高效。为高氧含量氮化硅粉体制备导热性能优异的陶瓷提供方向。