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公开(公告)号：CN112875704A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110314946.5
申请日：2021-03-24
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01B32/90
Abstract: 本发明涉及高温陶瓷材料技术领域，提供了一种难熔金属碳化物固溶体粉末的低温制备方法，用Ca、Al熔体或Ca‑Al熔体作为熔剂，和金属碳化物混合，在800～1400℃的温度下保温2～12小时,经酸浸后获得难熔金属碳化物固溶体粉末。本发明的有益效果：采用金属熔体作为熔剂，液相的金属熔体可作为碳化物之间的扩散通道，大大提高反应速率，同时液相环境有利于产品成分分布均匀，使得低温下也能制备单相难熔金属碳化物固溶体；本发明所需温度远低于高温固溶法，对设备要求低，能耗小,易于工业化生产；相比于碳热还原法，本发明所需温度更低，且不存在产品物相不均匀的问题；由于单质钙、铝具有强脱氧能力，可进一步提高产品纯度。
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公开(公告)号：CN108264048B
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN201810037914.3
申请日：2018-01-16
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01B32/914 , C01B32/921
Abstract: 本发明提供一种脱除过渡族金属碳化物中游离碳的方法,所述方法以Ca‑CaCl2熔盐体系为脱碳药剂，在800~1100℃时，使化学活性钙与游离碳反应生成碳化钙，通过CaCl2增加反应动力学和保护Ca的挥发损失，之后通过酸浸的方式去除脱碳产物CaC2以及过量的Ca,达到去除游离碳的目的，本发明脱除游离碳更加彻底，工艺流程简单，且易于工业化生产；避免了碳化物本身的二次氧化，在生产过程中不会给碳化物引入新的杂质，同时能进一步提高碳化物的纯度；采用Ca‑CaCl2熔盐体系，化学活性Ca能溶解于熔融状态的CaCl2，以CaCl2为媒介，增大了Ca与游离碳之间的接触，加快了反应速率。
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公开(公告)号：CN108080648A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711364118.2
申请日：2017-12-18
Applicant: 北京科技大学
IPC: B22F9/20
Abstract: 一种真空碳热还原原位制备Fe/TiC复合粉体的方法，以二氧化钛、碳质还原剂和铁或氧化铁为原料，按照一定质量比混合搅拌均匀；将混合粉末压块后放入真空高温炉中加热，在1300～1600℃、10～200Pa压强下保温1～2小时，最终得到Fe/TiC复合粉体材料。本发明的有益效果是：(1)采用二氧化钛、碳质还原剂和铁或氧化铁为原料，相比于传统制备方法成本更加低廉，工艺流程简单，且易于工业化生产；(2)采用原位合成的方法，高温下二氧化钛被铁液中的碳还原，直接原位生成TiC，使TiC均匀的分布在铁相中，且避免了Fe/TiC界面之间存在杂质；(3)采用真空的方式，促进反应进行，有利于降低铁相中溶解碳的含量，同时脱氧更彻底，得到纯度较高的复合粉体。因此，在成本，流程和纯度等方面具有明显的优势。
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公开(公告)号：CN112875704B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202110314946.5
申请日：2021-03-24
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01B32/90
Abstract: 本发明涉及高温陶瓷材料技术领域，提供了一种难熔金属碳化物固溶体粉末的低温制备方法，用Ca、Al熔体或Ca‑Al熔体作为熔剂，和金属碳化物混合，在800～1400℃的温度下保温2～12小时,经酸浸后获得难熔金属碳化物固溶体粉末。本发明的有益效果：采用金属熔体作为熔剂，液相的金属熔体可作为碳化物之间的扩散通道，大大提高反应速率，同时液相环境有利于产品成分分布均匀，使得低温下也能制备单相难熔金属碳化物固溶体；本发明所需温度远低于高温固溶法，对设备要求低，能耗小,易于工业化生产；相比于碳热还原法，本发明所需温度更低，且不存在产品物相不均匀的问题；由于单质钙、铝具有强脱氧能力，可进一步提高产品纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109437917B
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN201811556519.2
申请日：2018-12-19
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/626 , C01B21/076 , C01B21/082
Abstract: 一种两段还原氮化生产氮化钛及碳氮化钛的方法。包括如下步骤：(1)配料：以二氧化钛和碳黑为原料混合搅拌均匀；(2)将步骤一所得的混合粉末放入高温炉中加热，在1300～1600℃、常压氩气环境下保温1～4小时，得到一段还原产物；(3)检测步骤二所得的一段还原产物碳含量及氧含量，根据所需产物与原料碳、氧、氮之间的关系调配碳量并球磨混合；(4将步骤三所得的混合粉末放入高温炉中，在1600～1800℃、常压氮气环境下保温2～8小时，冷却后得到氮化钛或碳氮化钛。本发明优点是：产品纯度高、粒度细且均匀、分散性好，且工艺流程简单，易于工业化生产；避免了生产过程中碳含量不易控制的缺点，产物中碳氮比例可控，生产出的氮化钛及碳氮化钛相单一，氧含量低，游离碳含量极低。
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公开(公告)号：CN105836718A
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201610273665.9
申请日：2016-04-27
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01B21/076
CPC classification number: C01B21/0765 , C01P2002/72 , C01P2004/62 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种溶胶凝胶法制备亚微米级氮化钛粉体材料的方法。首先将普通二氧化钛、酚醛树脂和甲醇按照摩尔比1:0.3~0.6:1.2~2.3在常温下搅拌混合均匀，然后在70~110℃下保温2~4小时，得到二氧化钛/酚醛树脂前驱体。将此前驱体置于高温炉中加热，在1200~1500℃、氮气气氛下，保温1~4小时，最终得到亚微米级(200nm~1μm)的氮化钛粉体。反应过程中，酚醛树脂热解生成高活性的无定形碳，包裹住二氧化钛粉体，形成球壳微观结构，极大程度地增加了反应物之间的接触面积，有利于碳热还原反应的进行。本发明所选用的原料成本低廉，烧结时间短，工艺简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109437917A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811556519.2
申请日：2018-12-19
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/626 , C01B21/076 , C01B21/082
Abstract: 一种两段还原氮化生产氮化钛及碳氮化钛的方法。包括如下步骤：(1)配料：以二氧化钛和碳黑为原料混合搅拌均匀；(2)将步骤一所得的混合粉末放入高温炉中加热，在1300～1600℃、常压氩气环境下保温1～4小时，得到一段还原产物；(3)检测步骤二所得的一段还原产物碳含量及氧含量，根据所需产物与原料碳、氧、氮之间的关系调配碳量并球磨混合；(4将步骤三所得的混合粉末放入高温炉中，在1600～1800℃、常压氮气环境下保温2～8小时，冷却后得到氮化钛或碳氮化钛。本发明优点是：产品纯度高、粒度细且均匀、分散性好，且工艺流程简单，易于工业化生产；避免了生产过程中碳含量不易控制的缺点，产物中碳氮比例可控，生产出的氮化钛及碳氮化钛相单一，氧含量低，游离碳含量极低。
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公开(公告)号：CN108264048A
公开(公告)日：2018-07-10
申请号：CN201810037914.3
申请日：2018-01-16
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01B32/914 , C01B32/921
Abstract: 本发明提供一种脱除过渡族金属碳化物中游离碳的方法,所述方法以Ca-CaCl2熔盐体系为脱碳药剂，在800~1100℃时，使化学活性钙与游离碳反应生成碳化钙，通过CaCl2增加反应动力学和保护Ca的挥发损失，之后通过酸浸的方式去除脱碳产物CaC2以及过量的Ca,达到去除游离碳的目的，本发明脱除游离碳更加彻底，工艺流程简单，且易于工业化生产；避免了碳化物本身的二次氧化，在生产过程中不会给碳化物引入新的杂质，同时能进一步提高碳化物的纯度；采用Ca-CaCl2熔盐体系，化学活性Ca能溶解于熔融状态的CaCl2，以CaCl2为媒介，增大了Ca与游离碳之间的接触，加快了反应速率。
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公开(公告)号：CN105567970A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201610007013.0
申请日：2016-01-05
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明公开了一种钛铁矿制备的碳化钛及冶炼工艺、及其应用。此工艺所用原材料为钛铁矿和碳粉，将其混料均匀后，压制成块，在真空炉中进行碳热还原反应，得到铁和碳化钛粉末，溶液浸出得到碳化钛粉末；所得碳化钛的纯度大于98％，粒度小于10μm；真空碳热还原产物铁和碳化钛粉末用于制备Fe-TiC复合材料。该方法以钛铁矿作为原料，降低了制备成本；并通过工艺的合理设计有效降低了还原产物中的杂质元素，使材料性能得以提升。
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