公开(公告)号：CN101555218B

公开(公告)日：2011-11-09

申请号：CN200910084374.5

申请日：2009-05-22

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  付生军 ,  常进 ,  段武彪 ,  金硕

IPC: C07C291/08 ,  C09K19/26

Abstract: 本发明公开了一种制备氧化偶氮苯类化合物的合成方法，本发明涉及氧化偶氮苯类化合物和制备。该方法的步骤为：步骤1，按芳香硝基化合物、氢氧化钠、PEG-1000与苯的摩尔比为1∶10∶0.5∶225备料：步骤2，室温下将芳香硝基化合物、固体氢氧化钠、PEG-1000和溶剂苯加入带有冷凝管的反应容器中，加热回流反应，用薄层色谱跟踪至芳香硝基化合物消失，停止反应；步骤3，室温冷却，过滤；将所得滤液旋干，再加质量为固体氢氧化钠20倍的水，过滤得粗产品；步骤4，用无水乙醇重结晶纯化，得产品氧化偶氮苯类化合物。该方法所用原料廉价易得，成本低；操作简单，反应周期短，副反应少，收率高。

公开(公告)号：CN101555218A

公开(公告)日：2009-10-14

申请号：CN200910084374.5

申请日：2009-05-22

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  付生军 ,  常进 ,  段武彪 ,  金硕

IPC: C07C291/08 ,  C09K19/26

Abstract: 本发明公开了一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法，本发明涉及氧化偶氮苯类化合物和制备。该方法的步骤为：步骤1，按芳香硝基化合物、氢氧化钠、PEG－1000与苯的摩尔比为1∶10∶0.5∶225备料：步骤2，室温下将芳香硝基化合物、固体氢氧化钠、PEG－1000和溶剂苯加入带有冷凝管的反应容器中，加热回流反应，用薄层色谱跟踪至芳香硝基化合物消失，停止反应；步骤2，室温冷却，过滤；将所得滤液旋干，再加质量为固体氢氧化钠20倍的水，过滤得粗产品；步骤3，用无水乙醇重结晶纯化，得产品氧化偶氮苯类化合物。该方法所用原料廉价易得，成本低；操作简单，反应周期短，副反应少，收率高。