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公开(公告)号：CN112661787B
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202011542259.0
申请日：2020-12-22
申请人： 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/145
摘要： 本发明涉及抗氧化剂亚磷酸三(2,4‑二叔丁基苯)酯的制备方法，该方法以2,4‑二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料，在50‑145℃温度下反应；反应过程中除去反应生成的HCl气体；直到HCl气体停止放出，提高反应温度至145‑160℃，控制反应压力为90‑101.3kPa，继续反应，直至反应液pH达到3以上，结束反应制得抗氧化剂亚磷酸三(2,4‑二叔丁基苯)酯。该方法采用微负压，避免了反应生成的副产物，从而提高产品纯度，改善产品的抗水解性能；实现结晶母液的简单蒸馏回收后的套用。
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公开(公告)号：CN111100083B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN201911309501.7
申请日：2019-12-18
申请人： 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D251/30
摘要： 本发明提供了一种减少抗氧剂3114生产中固体废物的方法，包括回收抗氧剂3114结晶步骤产生的结晶釜残作为反应物料，与多聚甲醛、三聚氰酸、2,6‑二叔丁基苯酚，或者，与多聚甲醛、2,6‑二叔丁基苯酚反应，生成抗氧化剂3114的步骤。该方法能够提高抗氧剂3114产品收率，同时达到减少固废的排放、降低对环境污染的目的。
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公开(公告)号：CN109651235A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201811525413.6
申请日：2018-12-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 浙江常山科润新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D211/58 , C08L77/00 , C08K5/3435
摘要： 本发明涉及一种制备尼龙助剂N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的方法，该方法以间苯二甲酸二烷基酯，四甲基哌啶胺为原料，在非极性有机溶剂中，加压条件下进行反应，生成目标产物。该方法不使用催化剂，产生的废水少，操作简便，适合工业化生产，同时，采用该方法得到的目标产物的GC含量可达99.8％以上，收率可达95％以上。
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公开(公告)号：CN106588991B
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201611179170.6
申请日：2016-12-19
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明涉及一种双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法。在季戊四醇、催化剂、溶剂存在的体系中,氮气环境下滴加三氯化磷，得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液，再加入2,4‑二枯基苯酚，氮气存在下升温至130‑140℃反应，减压回流反应，加入有机胺中和并调至碱性，继续酯化反应，反应介质仍为碱性时结束，降温、过滤，得到双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。通过反应过程的控制，高选择性、高收率获得具有螺环状结构的双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，产物收率高于92％，形成副产物及未参与反应的原料2，4‑二枯基酚的回收率高于90％，具有降低原料耗用，简单易行的可操作性。
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公开(公告)号：CN108046999A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711478573.5
申请日：2017-12-29
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种无溶剂法制备抗氧剂1790中间体的方法，该中间体特指2,4‑二甲基‑6‑叔丁基‑3‑氯甲基苯酚。其制备方法为：2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚、多聚甲醛、浓盐酸在催化剂的作用下，于室温条件下进行反应，反应过程中不断通入HCl气体；所述催化剂为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物。本发明原料转化率高，2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚的转化率可达到99％以上；采用无溶剂工艺，较现有的卤代烷烃作为溶剂的工艺具有明显的环保性和低毒性；采用离子型与非离子型表面活性剂复配催化反应，催化剂用量大幅降低，节约成本；在室温下即可完成反应，条件温和。
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公开(公告)号：CN109529820B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201811557251.4
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/42 , B01J35/10 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种制备用于催化加氢法制备苯并三氮唑类紫外线吸收剂的催化剂的方法，该方法以活性炭为载体，按照先负载苯并三氮唑类化合物和负载与所述苯丙三氮唑类化合物对应的偶氮化合物，最后负载钯、铂、铑贵金属中的一种的顺序进行，最后经还原，干燥得到所述催化剂。催化剂中由于添加苯并三唑类化合物及其对应偶氮化合物，该化合物可改善炭体活性炭的孔结构和表面结构，并与贵金属离子形成鳌合物，使催化加氢制备苯并三唑类紫外线吸收剂反应过程中各类杂质及副产物对催化剂的影响减小，有效抑制了催化剂的快速失活，催化剂可被多次重复使用，降低了催化剂成本，为该技术成功工业化提供可能。
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公开(公告)号：CN109651235B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201811525413.6
申请日：2018-12-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 浙江常山科润新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D211/58 , C08L77/00 , C08K5/3435
摘要： 本发明涉及一种制备尼龙助剂N,N’‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的方法，该方法以间苯二甲酸二烷基酯，四甲基哌啶胺为原料，在非极性有机溶剂中，加压条件下进行反应，生成目标产物。该方法不使用催化剂，产生的废水少，操作简便，适合工业化生产，同时，采用该方法得到的目标产物的GC含量可达99.8％以上，收率可达95％以上。
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公开(公告)号：CN109438377B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201811525409.X
申请日：2018-12-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 浙江常山科润新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明提供一种低温法制备含有醚键的长碳链三嗪类紫外线吸收剂的方法，该方法以式I化合物和式II化合物在无机碱催化下，于65‑70℃反应，得中间体式III化合物；中间体再与C8～14醇在三氟化硼乙醚催化下，于25‑35℃反应，得目标化合物IV；该方法能够大幅降低反应温度，减少催化剂用量，操作简单，生产成本可进一步降低，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109529880A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811557211.X
申请日：2018-12-19
申请人： 浙江常山科润新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/64 , B01J38/48 , B01J38/52 , B01J38/54 , B01J38/56 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种催化剂的再生方法，该方法先将失活催化剂用酸性水溶液溶解，加入疏水性有机溶剂，搅拌升温到50～100℃，分批加入金属粉末还原剂进行反应，反应结束后，过滤，取滤饼用于下步反应；将所得滤饼用碱性水溶液溶解，加入水溶性有机溶剂，将所得液体置于反应釜中，加压至2-4MPa，升温至80-200℃，加入双氧水保温反应；反应结束后，降温，加入还原剂水溶液，继续反应；反应结束后，过滤，所得滤饼即为再生后的催化剂。该方法可以降低催化剂使用成本，为该技术工业化提供可能；催化剂的再生工艺简单、安全，所用试剂均为常用试剂，无毒无害、环保安全、成本低廉，实施后将产生显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN109503554B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201811527253.9
申请日：2018-12-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 浙江常山科润新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C08K5/3492
摘要： 本发明提供一种聚合型受阻胺类光稳定剂HA‑88的制备方法，该方法先使N,N’‑双(3‑氨丙基)乙二胺与第一部分三聚氯氰反应生成6‑氯‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑双(1,5,8,12‑四氮杂正十二烷)，再加入第二部分三聚氯氰进行缩合反应，最后以N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺进行封端。本发明采用新的合成路线，使HA‑88的合成工艺更易控制，改善了以往类似的聚合型受阻胺类光稳定剂分子量调控困难的问题，优化了分子量分布，提高了产品品质。
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