公开(公告)号：CN110305068A

公开(公告)日：2019-10-08

申请号：CN201910552105.0

申请日：2019-06-25

Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司

Inventor： 吴成 ,  韩建国 ,  刘恩德 ,  胡程誉 ,  郑禹忠 ,  许汉

IPC: C07D237/30 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及医药中间体领域，具体涉及一种采用微通道反应器连续制备1,4-二氯酞嗪的方法。1,4-二氯酞嗪的合成属于典型的氯化反应，属于危险工艺，具有较大的安全隐患，且污染较大，生产效率低。本发明通过采用连续流连续合成1,4-二氯酞嗪可以克服以上缺点。本发明的技术方案如下：（1）将原料邻苯二甲酰肼烘干后，研磨至粒径小于100μm，再与三氯甲烷、三氯化磷在一个反应瓶中搅拌形成悬浊液。（2）将悬浊液与氯气分别泵入微通道反应器内预热至反应温度后，通入第一块微通道反应模块中进行混合反应。（3）得到的混合物在后续的一块微通道反应模块或者串联的2-5块微通道反应模块中完全反应得到含有1,4-二氯酞嗪的混合物。(4)对含有1,4-二氯酞嗪的混合物进行简单的分离提纯。与现有技术相比，本发明的工艺简单，三废大大减少，反应条件控制准确，生产效率高，本质安全，产品纯度高，能连续生产等。

公开(公告)号：CN108675962A

公开(公告)日：2018-10-19

申请号：CN201810720538.8

申请日：2018-07-04

Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司

Inventor： 刘恩德 ,  吴成 ,  韩建国 ,  蔡小川 ,  郑禹忠 ,  胡程誉 ,  王一迪

IPC: C07D237/32

CPC classification number: C07D237/32

Abstract: 本发明涉及一种一步法绿色合成邻苯二甲酰肼：利用原料邻苯二甲酸酐在特定溶剂中加相转移催化剂，特定温度下滴加原料：一定浓度的水合肼反应，同时进行分水,得到邻苯二甲酰肼,反应结束后，降温至室温，过滤得到邻苯二甲酰肼。该制备方法只有一步，与现用一步合成邻苯二甲酰肼的生产工艺相比，反应时间大大降低，回收溶剂不需要除水处理，回收率大大提高，去掉了蒸馏环节，降低了工人操作的不安全因素，同时大大降低了能耗，具有环境友好的特点，同时该方法设备简单、操作方便、溶剂可直接套用、成本低、易于工业化生产，液相纯度大于99.0%。

公开(公告)号：CN209558854U

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201822095686.3

申请日：2018-12-14

Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司

Inventor： 吴成 ,  刘恩德 ,  韩建国 ,  刘昶 ,  胡程誉 ,  许汉 ,  郑禹忠

IPC: F26B17/04 ,  F26B23/00 ,  F26B25/00

Abstract: 本实用新型涉及一种用于1,4-二氯酞嗪的新型连续自动干燥设备及其应用。1,4-二氯酞嗪是降压药硫酸双肼屈嗪的关键中间体，也是酞嗪类化合物的关键中间体，由邻苯二甲酸酐经由酰肼化和氯化得到，产品对水分与空气敏感。本实用新型所述的新型干燥设备解决了1,4-二氯酞嗪的烘干过程中出现的变质问题。干燥周期短，使用方便。其结构为：包括一个箱体、箱体可密闭，进气口不断鼓吹干燥的氮气，将干燥产生的蒸汽带出，经由抽气口抽出冷却。加料槽中的湿料经由布料器均匀分散在铸板输送机履带上，履带在驱动装置的牵引下作循环运动。履带上方有均匀分布的红外加热灯或红外加热管，烘干完全的产品经由履带和放料板，自动从出料口放出，可直接进行包装。