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公开(公告)号：CN107189734A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710387321.5
申请日：2017-05-27
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 , 大连芯拓光电有限公司
IPC分类号： C09J163/00 , C09J11/08 , C09J11/06
摘要： 本发明公开了一种微电子、LED领域用透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法，灌封胶包括A组分和B组分，以重量计，所述A组分包含以下原料：低卤双酚A环氧树脂60~100份，有机硅消泡剂0.1~2份，色剂0.05~1份；所述B组分包括以下原料：甲基六氢苯酐60~100份，增韧剂0~3份，光稳定剂0.2~1份，固化促进剂1~5份；A组分与B组分的质量比为（1~1.2）:1。本发明的A组分按照配方高速分散20~50min，B组分按照配方混合后，升温至60~80℃搅拌1~3小时。本发明使用了一种无卤中温固化促进剂，通过对材料配比和生产工艺的优化，生产透明低卤耐黄变环氧灌封胶，满足欧盟对出口灌封材料卤素含量的要求，同时具有优异的耐黄变性能和优异的韧性。
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公开(公告)号：CN112047860A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202010984828.0
申请日：2020-09-18
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07C257/12
摘要： 本发明公开了一种N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒的制备方法。该方法以对氨基苯甲酸乙酯、N‑甲基甲酰苯胺为起始原料，在带水剂存在下，不断分出反应生成的水，一步反应制得N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒。本发明所述方法工艺简单，操作方便，副产只有水生成，安全环保无污染。
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公开(公告)号：CN113149918A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110387751.3
申请日：2021-04-12
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07D251/22
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UV‑1600中间体2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪的合成方法。该方法使用三聚氯氰和有机羧酸为原料，在碱性催化剂存在下进行反应得到4,6‑二氯‑2‑羟基‑1,3,5‑三嗪；4,6‑二氯‑2‑羟基‑1,3,5‑三嗪和联苯在Lewis酸（路易斯酸）催化下发生Friedel‑Crafts反应（列德尔克拉夫茨反应）得到2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪；再在氯化试剂的作用下进行氯化反应得到2,4‑二([1,1'‑联苯基]‑4‑基)‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪。该化合物是合成和生产光稳定剂UV‑1600以及同类化合物的重要中间体，在紫外光光稳定剂领域具有重要的应用前景。
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公开(公告)号：CN112521341A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202010149154.2
申请日：2020-03-06
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07D251/22
摘要： 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高选择性合成2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪的新方法。2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪是的合成新型紫外线吸收剂UV‑1600（2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑（2‑羟基‑4‑异辛氧基）苯基‑1,3,5‑均三嗪）的关键中间体，常规方法多采用格式法进行合成2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪，但其过程中温度过高容易出现联苯的自身偶联及其他副反应，温度过低则难以得到较高收率的产物。本方法先通过格氏法得到一取代物，再通过一取代物与联苯基锂得到高收率的2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪。反应条件温和、收率、选择性高，后续提纯步骤少。
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公开(公告)号：CN110498775A
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201910885283.5
申请日：2019-09-19
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07D251/22
摘要： 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高选择性合成2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法。2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪是的合成新型紫外线吸收剂UV-1600（2,4-二（4-联苯基）-6-（2-羟基-4-异辛氧基）苯基-1,3,5-均三嗪）的关键中间体，常规方法多采用格式法进行合成2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪，但其过程中温度过高容易出现联苯的自身偶联及其他副反应，温度过低则难以得到较高收率的产物。本方法先通过格氏法得到一取代物，再通过一取代物与联苯基锂得到高收率的2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪。反应条件温和、收率、选择性高，后续提纯步骤少。
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公开(公告)号：CN111116284A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911375478.1
申请日：2019-12-27
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
摘要： 本发明公开了一种环丙基乙炔全新合成工艺路线，该工艺路线中，是以环丙基甲基酮为起始原料，通过溴化试剂，在碱和催化剂的作用下形成溴乙烯环丙烷，再在强碱的作用下脱去一分子溴化氢生成环丙基乙炔。本工艺路线只需要二步反应，所使用的原料易得，没有剧毒品，反应条件温和，易于操作，没有三废产生，安全环保，收率高，成本低，收率高，可以实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN107382888A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710674201.3
申请日：2017-08-09
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明涉及一种用两步法醚化合成均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577：利用原料2-(2,4-二羟基)-苯-4,6-二苯基均三嗪在带水剂中，特定温度下和原料碱金属或碱土金属氢氧化物反应得到中间产物，蒸出带水剂，降温至室温，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）在70℃下与溴己烷反应得到均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577。该制备方法分为两步，与现用一步合成UV-1577的生产工艺相比，减少了无机盐的生成，去掉了高温压盐环节，降低了工人操作的不安全因素，具有环境友好的特点，同时该方法设备简单、工艺先进、操作方便、溶剂可套用、成本低、易于工业化生产，液相纯度大于99.3%。
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公开(公告)号：CN106632152A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610866567.6
申请日：2016-09-30
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07D303/16 , C07D301/32
CPC分类号： C07D303/16 , C07D301/32
摘要： 本发明涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯制备过程中杂质的抑制方法。其特征是，甲基丙烯酸钠与过量环氧氯丙烷一步法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的反应完成液，经过过滤或水洗除盐后，加入少量脂肪磺酸钠盐或芳香磺酸钠盐，如十二烷基磺酸钠，对甲苯磺酸钠，苯磺酸钠等，用量0.5~3‰，室温搅拌0~30分钟，再进行后续蒸馏过程，能够抑制含氯杂质，如1，3‑二氯‑2‑丙醇，2，3‑二氯‑1‑丙醇等，降低其在产品中的含量，有效地保证了产品的指标，能够制得高品质甲基丙烯酸缩水甘油酯。
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公开(公告)号：CN105218487A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510576042.4
申请日：2015-09-11
申请人： 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07D303/16 , C07D301/30 , C07D301/32
CPC分类号： C07D303/16 , C07D301/30 , C07D301/32
摘要： 本发明涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的生产方法，包括反应过程和后处理过程。反应过程特点是采用一步合成法：甲基丙烯酸与碳酸钠在过量环氧氯丙烷中，中和反应制得钠盐后，不经固液分离，使用共沸溶剂脱除体系水分后，在相转移催化剂催化作用下制得甲基丙烯酸缩水甘油酯。后处理过程为：将反应完成液洗涤，分液得有机相，采用薄膜蒸发设备进行溶剂的回收，采用分子蒸馏设备进行成品的蒸馏。本发明采用的生产方法，能够减化生产流程及工业设备，操作便利，后处理过程也能够避免采用常规的釜式蒸馏，由于高温、传热效果差、蒸馏效率低等因素导致的产品聚合及收率低的现象，有效地保证了产品的品质及收率，所得产品纯度>98%.收率85~90%。
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