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公开(公告)号：CN117924199A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311769476.7
申请日：2023-12-21
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/24
Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂UV‑1600中间体2‑(2,4‑二羟基苯基)‑4,6‑二（4‑联苯基）‑1,3,5‑三嗪的制备方法。该方法包括：（1）以三聚氯氰和间苯二酚为反应原料，在有机溶剂存在的基础上，以三氯化铝为催化剂，Lewis碱为助催化剂作用下进行第一次傅‑克反应，得到2,4‑二氯‑6‑（2,4‑二羟基苯基）‑1,3,5‑三嗪；（2）第一次傅‑克反应完成后，产物不进行分离，补加催化剂三氯化铝，滴加入含有联苯的有机溶剂，进行第二次傅‑克反应得到2‑(2,4‑二羟基苯基)‑4,6‑二（4‑联苯基）‑1,3,5‑三嗪。该方法采用一锅法，将两步傅‑克反应在同一反应器内连续进行，中间无需分离提纯，操作单元少，目的产物选择性高。
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公开(公告)号：CN114213349A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111638423.2
申请日：2021-12-30
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/24
Abstract: 本发明属于紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高纯度、大颗粒的UV‑1164结晶新方法。UV1164即2‑(2,4‑二（2，4‑二甲苯基）‑1,3,5‑三嗪‑2‑基）‑5‑辛氧基苯酚是的一种应用广泛的三嗪类紫外线吸收剂，通常的UV1164结晶颗粒细、熔点高、包含的杂质多、吸光度低；本发明使用的结晶方法可以得到大颗粒，细针状的UV1164结晶，纯度和吸光度明显高于常规晶型，熔点降低2‑3℃，本方法结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高，使用的溶剂损失率少。
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公开(公告)号：CN110305068A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910552105.0
申请日：2019-06-25
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D237/30 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及医药中间体领域，具体涉及一种采用微通道反应器连续制备1,4-二氯酞嗪的方法。1,4-二氯酞嗪的合成属于典型的氯化反应，属于危险工艺，具有较大的安全隐患，且污染较大，生产效率低。本发明通过采用连续流连续合成1,4-二氯酞嗪可以克服以上缺点。本发明的技术方案如下：（1）将原料邻苯二甲酰肼烘干后，研磨至粒径小于100μm，再与三氯甲烷、三氯化磷在一个反应瓶中搅拌形成悬浊液。（2）将悬浊液与氯气分别泵入微通道反应器内预热至反应温度后，通入第一块微通道反应模块中进行混合反应。（3）得到的混合物在后续的一块微通道反应模块或者串联的2-5块微通道反应模块中完全反应得到含有1,4-二氯酞嗪的混合物。(4)对含有1,4-二氯酞嗪的混合物进行简单的分离提纯。与现有技术相比，本发明的工艺简单，三废大大减少，反应条件控制准确，生产效率高，本质安全，产品纯度高，能连续生产等。
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公开(公告)号：CN115819360A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211661108.6
申请日：2022-12-23
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/22 , B01J27/128 , B01J27/122 , B01J27/24 , B01J31/02 , B01J35/00 , B01J27/135
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种合成2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪的新方法。2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪是的合成新型紫外线吸收剂UV‑1600（2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑（2‑羟基‑4‑异辛氧基）苯基‑1,3,5‑均三嗪）的关键中间体，该方法以三聚氯氰为主原料、无水三氯化铝作为主催化剂，通过复配的复合助催化剂与混合溶剂进行傅克烷基化，得到2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪。使用复配的复合助催化剂与混合溶剂能够起到高效选择的作用与反应自我控制作用。
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公开(公告)号：CN114280213A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111638121.5
申请日：2021-12-30
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: G01N30/89
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种UV1577中间体的高效液相分析方法。合成紫外线吸收剂UV1577（2,4‑二苯基‑6‑（2‑羟基‑4‑己氧基）苯基‑1,3,5‑均三嗪）的关键中间体中常含未有与间苯二酚反应的前一步产物，常规方法不能有效或高效的分析，该方法采用反向色谱梯度洗脱法，在0‑6min：20‑40min，有机相与水的比例为0‑100:0‑20，在6‑20min，有机相与水相的比例为70‑95：5‑30。本方法可以将UV1577中间体中的UV1577中间体与前一步未与间苯二酚反应的前一步产物同时检出，解决了一般液相分析的不足，能够有效、快速、便捷的检出UV1577中间体中含有的有关物质。
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公开(公告)号：CN112521341A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202010149154.2
申请日：2020-03-06
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/22
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高选择性合成2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪的新方法。2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪是的合成新型紫外线吸收剂UV‑1600（2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑（2‑羟基‑4‑异辛氧基）苯基‑1,3,5‑均三嗪）的关键中间体，常规方法多采用格式法进行合成2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪，但其过程中温度过高容易出现联苯的自身偶联及其他副反应，温度过低则难以得到较高收率的产物。本方法先通过格氏法得到一取代物，再通过一取代物与联苯基锂得到高收率的2,4‑二（4‑联苯基）‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪。反应条件温和、收率、选择性高，后续提纯步骤少。
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公开(公告)号：CN110498775A
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201910885283.5
申请日：2019-09-19
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/22
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高选择性合成2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法。2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪是的合成新型紫外线吸收剂UV-1600（2,4-二（4-联苯基）-6-（2-羟基-4-异辛氧基）苯基-1,3,5-均三嗪）的关键中间体，常规方法多采用格式法进行合成2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪，但其过程中温度过高容易出现联苯的自身偶联及其他副反应，温度过低则难以得到较高收率的产物。本方法先通过格氏法得到一取代物，再通过一取代物与联苯基锂得到高收率的2,4-二（4-联苯基）-6-氯-1,3,5-均三嗪。反应条件温和、收率、选择性高，后续提纯步骤少。
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公开(公告)号：CN109020908A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810720946.3
申请日：2018-07-04
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/24
CPC classification number: C07D251/24
Abstract: 本发明涉及一种用傅克法合成UV‑1577的新方法：利用原料2‑氯‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪和催化剂加入到溶剂中，在特定温度下滴入原料间己氧基苯酚，反应得到均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577。该合成方法是典型的傅克烷基化法，与现有的合成UV‑1577工艺相比，此方法采用了一种全新的原料间己氧基苯酚，减少了反应步骤，是一种新的合成方法，同时该方法设备简单、工艺先进、操作方便、溶剂可套用、易于工业化生产，收率为82%以上，液相纯度大于99%。
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公开(公告)号：CN120025289A
公开(公告)日：2025-05-23
申请号：CN202311564179.9
申请日：2023-11-22
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/24
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种均三嗪类紫外线吸收剂合成的新方法。三嗪类紫外线吸收剂的合成多伴随有大量杂质产生，其后处理过程需要大量溶剂进行重结晶，本发明通过使用易分离混合溶剂在反应杯将合成产生的杂质除去。
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公开(公告)号：CN116120249A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211671487.7
申请日：2022-12-26
Applicant: 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
IPC: C07D251/22
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种均三嗪类化合物合成的新方法。2,4‑二芳香基‑6‑氯‑1,3,5‑均三嗪是的多种紫外线吸收剂的关键中间体，该方法以三聚氰酸及其衍生物为主原料，通过与芳基三苯基溴化膦反应得到对应的产物，再通过氯化、烷基化、醚化等步骤得到最终目标产物的。
