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公开(公告)号：CN103833781A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410103908.5
申请日：2014-03-19
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及一种苯基氯硅烷的制备方法，包括：将苯基二硅烷与催化剂加入反应器中，混合均匀，然后向反应器中通入惰性气体排出空气，搅拌加热，常压条件下，持续通入裂解气进行反应，停止反应，对反应液进行精馏分离，制得不同种类的苯基氯硅烷单体；本发明所得目标产品苯基氯硅烷单体的种类多，可以同时制备甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷等多种高附加值苯基氯硅烷，而且产率高，副产物甲基氯硅烷的产率低，实现了硅资源的高值化利用。
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公开(公告)号：CN103833781B
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201410103908.5
申请日：2014-03-19
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及一种苯基氯硅烷的制备方法，包括：将苯基二硅烷与催化剂加入反应器中，混合均匀，然后向反应器中通入惰性气体排出空气，搅拌加热，常压条件下，持续通入裂解气进行反应，停止反应，对反应液进行精馏分离，制得不同种类的苯基氯硅烷单体；本发明所得目标产品苯基氯硅烷单体的种类多，可以同时制备甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷等多种高附加值苯基氯硅烷，而且产率高，副产物甲基氯硅烷的产率低，实现了硅资源的高值化利用。
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公开(公告)号：CN103880873B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410069407.X
申请日：2014-02-27
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明属于有机硅单体制备领域。本发明的有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法，包括以下步骤：1）将有机硅高沸物精馏，取150-180℃的馏分，得到二硅烷；2）在惰性气体的保护下，将碱金属或碱金属合金加入甲苯中，同时加入分散剂，制备成碱金属砂；3）将步骤2）中的碱金属砂加入到卤代苯和步骤1）获得的二硅烷的混合液中，同时加入反应助剂，得到产品苯基二硅烷；或者，把卤代苯加到步骤2）中制备的碱金属砂中，反应平衡1-5h，得到苯基碱金属盐；将苯基碱金属盐加入到步骤1）获得的二硅烷中，同时加入反应助剂，得到产品苯基二硅烷。本发明过程温和可控、操作简单，目标产物带有活性基团的苯基二硅烷收率高，十分利于工业生产。
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公开(公告)号：CN103880873A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410069407.X
申请日：2014-02-27
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明属于有机硅单体制备领域。本发明的有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法，包括以下步骤：1）将有机硅高沸物精馏，取150-180℃的馏分，得到二硅烷；2）在惰性气体的保护下，将碱金属或碱金属合金加入甲苯中，同时加入分散剂，制备成碱金属砂；3）将步骤2）中的碱金属砂加入到卤代苯和步骤1）获得的二硅烷的混合液中，同时加入反应助剂，得到产品苯基二硅烷；或者，把卤代苯加到步骤2）中制备的碱金属砂中，反应平衡1-5h，得到苯基碱金属盐；将苯基碱金属盐加入到步骤1）获得的二硅烷中，同时加入反应助剂，得到产品苯基二硅烷。本发明过程温和可控、操作简单，目标产物带有活性基团的苯基二硅烷收率高，十分利于工业生产。
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公开(公告)号：CN105461929A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN105254659A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510618445.0
申请日：2015-09-25
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及一种亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体的保护下，将金属钠切成小块加到有机溶剂中，再加入分散剂，加热制备成亮银色钠颗粒悬浮液；2)将亮银色钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和甲基三烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂，得到甲基苯基二烷氧基硅烷产品；或者，将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中，制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到甲基三烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中，得到甲基苯基二烷氧基硅烷产品。本发明在常压操作，温和可控，操作简单，可得到高收率的甲基苯基二烷氧基硅烷，非常利于工业化、规模化生产。
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公开(公告)号：CN104926858A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510367915.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅化合物的合成技术领域，具体涉及一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法。在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中反应制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。本发明工艺达到了常压低温、操作简单、温和可控的生产条件，非常有利于工业化。
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公开(公告)号：CN104910382A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102432881B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201110247661.0
申请日：2011-08-26
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06
摘要： 本发明涉及一种用聚硅氧烷低分子合成确定粘度聚硅氧烷的方法，属于有机硅氧烷合成技术领域，包括以下步骤：调整聚硅氧烷合成中的中间硅氧烷链节数和封端剂链节数比例做出粘度与投料摩尔比关系曲线；将聚硅氧烷低分子脱水处理后加入催化剂聚合，拔出低分子后测其粘度值，从而得出低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例；根据曲线，调整聚硅氧烷低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例即可合成确定粘度的聚硅氧烷。采用本发明不仅可以合成确定粘度的聚硅氧烷，而且粘度范围也被大大扩展，使得聚硅氧烷低分子可以被有效的、高质量的使用，本发明制备的聚硅氧烷的品质不低于完全采用环硅氧烷开环聚合制备的聚硅氧烷的品质。
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公开(公告)号：CN102675644A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210160970.9
申请日：2012-05-22
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种中高粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法。该方法是在-0.1MPa～-0.05MPa减压条件下加热低粘度的二羟基聚二甲基硅氧烷,加热温度为160℃～250℃，搅拌，当产物粘度达到预定值立即降温终止反应,制得中高粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。本发明制备过程中不使用催化剂和中和剂，不需要过滤，产品收率高；整个制备过程所用时间短，生产效率高；产物的分子量分布窄；产物中碱金属离子含量极低。
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