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公开(公告)号：CN105461929A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN105254659A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510618445.0
申请日：2015-09-25
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及一种亲核法制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体的保护下，将金属钠切成小块加到有机溶剂中，再加入分散剂，加热制备成亮银色钠颗粒悬浮液；2)将亮银色钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和甲基三烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂，得到甲基苯基二烷氧基硅烷产品；或者，将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中，制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到甲基三烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中，得到甲基苯基二烷氧基硅烷产品。本发明在常压操作，温和可控，操作简单，可得到高收率的甲基苯基二烷氧基硅烷，非常利于工业化、规模化生产。
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公开(公告)号：CN104926858A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510367915.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅化合物的合成技术领域，具体涉及一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法。在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中反应制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。本发明工艺达到了常压低温、操作简单、温和可控的生产条件，非常有利于工业化。
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公开(公告)号：CN104910382A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102432881B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201110247661.0
申请日：2011-08-26
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06
摘要： 本发明涉及一种用聚硅氧烷低分子合成确定粘度聚硅氧烷的方法，属于有机硅氧烷合成技术领域，包括以下步骤：调整聚硅氧烷合成中的中间硅氧烷链节数和封端剂链节数比例做出粘度与投料摩尔比关系曲线；将聚硅氧烷低分子脱水处理后加入催化剂聚合，拔出低分子后测其粘度值，从而得出低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例；根据曲线，调整聚硅氧烷低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例即可合成确定粘度的聚硅氧烷。采用本发明不仅可以合成确定粘度的聚硅氧烷，而且粘度范围也被大大扩展，使得聚硅氧烷低分子可以被有效的、高质量的使用，本发明制备的聚硅氧烷的品质不低于完全采用环硅氧烷开环聚合制备的聚硅氧烷的品质。
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公开(公告)号：CN102675644A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210160970.9
申请日：2012-05-22
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种中高粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法。该方法是在-0.1MPa～-0.05MPa减压条件下加热低粘度的二羟基聚二甲基硅氧烷,加热温度为160℃～250℃，搅拌，当产物粘度达到预定值立即降温终止反应,制得中高粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。本发明制备过程中不使用催化剂和中和剂，不需要过滤，产品收率高；整个制备过程所用时间短，生产效率高；产物的分子量分布窄；产物中碱金属离子含量极低。
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公开(公告)号：CN102643429A
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201210061621.1
申请日：2012-03-09
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备硅氧烷醇钾的方法，属于有机聚合领域，其特征包括以下步骤：在反应瓶中将纯化后的氢氧化钾配成水溶液，然后加入计量好的聚硅氧烷，在不断通入干燥氮气和搅拌条件下升温，然后开启真空维持负压脱水，当观察到不再有水珠被收集时，反应结束，得到粘稠的硅氧烷醇钾。不使用有机溶剂，避免了环境污染和操作的危险性，同时也省掉了反应结束升温脱除溶剂所需要的时间。
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公开(公告)号：CN102617625A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210061646.1
申请日：2012-03-09
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明涉及一种高品质六甲基二硅氧烷的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。所述的制备方法是先将三甲基一氯硅烷滴加到水中进行水解反应，反应完成后，分离出下层浓酸水，再将上层油相水洗、过滤，得到粗产品，最后精馏制得高品质六甲基二硅氧烷。该方法由三甲基一氯硅烷水解制备六甲基二硅氧烷，整个制备过程不使用碱性中和剂、不产生含油固体废渣和中和废水，水洗产品后获得的稀酸水可以直接利用，而且可以获得氯化氢质量含量大于30％的浓盐酸溶液。可以应用于包括与人体接触的有机硅产品的制备，精密电器仪表、外太空设备的清洗等高端技术领域。
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公开(公告)号：CN105461929B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN104910382B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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