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公开(公告)号：CN104910382B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104893310A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510368651.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种LED封装用液体硅橡胶，具体涉及一种含聚倍半硅氧烷的LED封装用液体硅橡胶及其制备方法。所述的硅橡胶由如下重量份数的原料制成：含功能基乙烯基聚倍半硅氧烷结构的聚硅氧烷20-130份；含功能基氢基聚倍半硅氧烷结构的聚硅氧烷1-50份；含有不饱和键的枝状有机聚硅氧烷30-150份；铂络合物催化剂0.001-0.5份；抑制剂0.01-0.05份和增粘剂0.5-3份。本发明以侧基中含功能基聚倍半硅氧烷，固化后的硅橡胶能够形成集中交联点，大大提高了产品的拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率，产品有很好的耐热性和粘结性，透光率≥99％；所述制备方法工艺简单、易于实现。
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公开(公告)号：CN103599782A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN107540707A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710606706.6
申请日：2017-07-24
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅材料合成技术领域，具体涉及一种有机硅单体的制备方法。将有机溶剂及烷氧基取代的有机硅低聚物加入反应釜中，再投入有机强碱，通入惰性气体后，搅拌混匀，搅拌反应，再将卤代烃滴加到反应釜中，滴加完毕后平衡；或将有机溶剂及有机强碱加入反应釜中，通入惰性气体后，搅拌混匀，加入卤代烃，搅拌均匀后，再滴加烷氧基取代的有机硅低聚物，滴加完毕后平衡；平衡后的反应液，先过滤，滤液经过精馏分离出反应产物及有机溶剂。本发明反应条件温和、操作简单易行、原料便宜易得、安全性高、产率高、易于工业化。
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公开(公告)号：CN103599782B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN104926858A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510367915.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅化合物的合成技术领域，具体涉及一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法。在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中反应制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。本发明工艺达到了常压低温、操作简单、温和可控的生产条件，非常有利于工业化。
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公开(公告)号：CN104910382A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103831110B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103831110A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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